[发明专利]一种防霉剂O的合成方法有效
| 申请号： | 201310299207.9 | 申请日： | 2013-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN103360336A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 黄胜;赵金鹤 | 申请（专利权）人： | 上海三爱思试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/58 | 分类号： | C07D263/58 |
| 代理公司： | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人： | 应云平;唐孝先 |
| 地址： | 200432 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明以邻氨基对氯苯酚和尿素，在盐酸的存在下进行缩合反应，制得5-氯苯并噁唑酮中间体；5-氯苯并噁唑酮在极性溶剂醋酸的存在下，5-氯苯并噁唑酮与盐酸及过氧化氢水溶液发生取代反应，其中5-氯苯并噁唑酮与醋酸、盐酸及过氧化氢水溶液的重量比为1∶2.5∶1.25∶0.9，反应温度控制在50～75℃，反应时间为3小时；制得产物经冷却、洗涤等后处理，得到防霉剂O粗品，经95%乙醇重结晶，可得较纯的防霉剂O成品，外观近白色，含量为96%，熔点范围：185.0～187.0℃成品得率为80%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 防霉 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种防霉剂O的合成方法，其特征在于该方法的合成步骤包括：（1）以37wt%的盐酸为溶剂，邻氨基对氯苯酚和尿素进行缩合反应，温度控制在100～130℃，用化学纯盐酸调节pH值等于5～6，原料的重量比为邻氨基对氯苯酚﹕尿素﹕37wt%盐酸等于1﹕1.2﹕0.8，反应时间控制在3.5～4.0小时，生成5‑氯苯并噁唑酮；（2）在极性溶剂醋酸的存在下，5‑氯苯并噁唑酮与盐酸及过氧化氢水溶液发生取代反应，其中5‑氯苯并噁唑酮与醋酸、盐酸及过氧化氢水溶液的重量比为5‑氯苯并噁唑酮﹕90wt%醋酸﹕37wt%盐酸﹕30wt%过氧化氢水溶液等于1﹕2.5﹕1.25﹕0.9，反应温度控制在50～75℃，反应时间为3小时；制得的反应物经冷却、洗涤、干燥后得5,6‑二氯苯并噁唑酮粗品，（3）干燥后的5,6‑二氯苯并噁唑酮粗品用95wt%乙醇重结晶，其中5,6‑二氯苯并噁唑酮粗品与95wt%乙醇的重量比为：5,6‑二氯苯并噁唑酮粗品﹕95wt%乙醇等于1:4.0；经重结晶工序,滤液经冷却、干燥制得5,6‑二氯苯并噁唑酮即防霉剂O成品。
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