[发明专利]一种5-苯基四氮唑的水相合成方法无效
| 申请号： | 201310294636.7 | 申请日： | 2013-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN103360334A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 吴晓秉;吴纬斌;张清 | 申请（专利权）人： | 浙江海蓝化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 金华科源专利事务所有限公司 33103 | 代理人： | 胡杰平 |
| 地址： | 324004 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5-苯基四氮唑的制备方法，特别是一种5-苯基四氮唑的水相合成方法。本发明5-苯基四氮唑的水相合成方法包括以下步骤：⑴称取叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌；⑵将步骤⑴中称取的叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌及适量的去离子水投入反应设备中搅拌反应，待反应结束后，经降温、离心、洗涤得到5-苯基四氮唑锌盐；⑶将步骤⑵中得到的5-苯基四氮唑锌盐置于反应釜中，加入去离子水，控制温度，滴加高纯度盐酸后，搅拌反应，反应结束后放料离心，并用去离子水洗涤，即得到5-苯基四氮唑精品，经干燥处理后即得到5-苯基四氮唑成品。本发明具有生产工艺流程简单，不采用有机溶剂、降低生产过程中三废处理难度，产品收率高、产品质量好的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 四氮唑 相合 成方 | ||
【主权项】：
一种5‑苯基四氮唑的水相合成方法，其特征在于该5‑苯基四氮唑的水相合成方法包括以下步骤：⑴称取叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌；⑵将步骤⑴中称取的叠氮化钠、苯甲腈、氯化锌及适量的去离子水投入常压反应设备中，在温度65‑120℃的条件下，搅拌反应20‑100小时，进行合成5‑苯基四氮唑锌盐的反应，待合成5‑苯基四氮唑锌盐的反应结束后，降温至15℃以下，离心、洗涤得到5‑苯基四氮唑锌盐；⑶将步骤⑵中得到的5‑苯基四氮唑锌盐置于常压反应釜中，加入适量的去离子水，控制温度，滴加高纯度盐酸至PH=1‑5，然后搅拌反应5小时，反应结束后在温度20‑60℃条件下放料离心，并用去离子水洗涤，即得到5‑苯基四氮唑精品，经干燥处理后即得到5‑苯基四氮唑成品。
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