[发明专利]一种基于高效液相色谱测定卷烟主流烟气中丁香酚的方法

摘要

本发明公开了一种基于高效液相色谱测定卷烟主流烟气中丁香酚的方法，包括标准工作溶液和样品溶液的制备，高效液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。本发明采用外标法进行定量，经优化后的检测方法操作简单准确，所采用的色谱条件使得目标物与样品基质其它色谱峰能很好地分离，在0.055～5.5mg/L浓度范围内，标准曲线具有较好的线性相关性，相关系数R2为0.9996，检出限为0.015µg/支，平均相对标准偏差为4.69%，加标回收率在82.67%～97.46%之间。这说明本方法的灵敏度高、重复性好，回收率高，适合于卷烟主流烟气中丁香酚的定性确认、定量分析。

主权项

1.一种基于高效液相色谱测定卷烟主流烟气中丁香酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以丁香酚为标准物，用异丙醇作溶剂，经逐级稀释配置成标准工作溶液；（2）收集好样品中的目标物，加入萃取溶剂，超声提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液；（3）用带有荧光检测器的高效液相色谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；色谱分析条件为：色谱柱为C18色谱柱，规格为150 mm×4.6 mm×5.0 μm；柱温为30℃；流速为0.8 mL/min；进样量为10 μL；流动相A为1%乙酸的水溶液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱：0min，V/V为80/20；40min，V/V为20/80；同时在40min后增加5min的post run，流动相比例为80/20；FLD检测器的激发波长为290nm，发射波长为315nm；分析时间约为40 min；（4）以标准工作溶液中丁香酚的浓度为横坐标，以色谱图中丁香酚的峰面积为纵坐标，进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中丁香酚的色谱峰面积，代入工作曲线，根据下式换算求得样品中丁香酚的含量；计算公式为：式中：X为每支卷烟主流烟气中丁香酚的含量，单位为μg/支；C为由标准工作曲线上读取的样品溶液中丁香酚的浓度，单位为mg/L；V为萃取体系的体积，单位为mL；N为每次抽吸卷烟的支数，单位为支。