[发明专利]M型钙永磁铁氧体的制备方法

摘要

本发明公开了一种M型钙永磁铁氧体的制备方法，其中，该M型钙永磁铁氧体具有以下特征的分子式：A_1-x-yCa_xR_yFe_2n-zM_zO₁₉，该方法在烧结步骤之前设置了烘干步骤、微波预烧步骤，并且微波预烧步骤可进一步细分为一次预烧步骤及二次预烧步骤，其中的一次预烧步骤和/或二次预烧步骤采用微波预烧。两步预烧的设置使得在预烧阶段，能确保料体完全反应。通过在预烧步骤中引入微波预烧，有望得到反应完全、均匀细小的晶粒。从而使得预烧后得到的料体一方面具有好的性能，另一方面也可以减少二次球磨的难度，并降低二次球磨带来掺杂和长时间球磨导致粒度分布加宽的现象，因而能提高最终得到的产品的综合磁性能。

主权项

一种M型钙永磁铁氧体的制备方法，其中，该M型钙永磁铁氧体包括A，R，Ca，Fe和M等元素的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式：A_1‑x‑yCa_xR_yFe_2n‑zM_zO₁₉，其中，A为Sr或者Ba或者Sr和Ba的组合；R为La、Pr、Nd或Bi中至少一种，但必须含有La；M为Co、Ni和Zn中至少一种或几种，但必须含有Co；x,y,z,n表示各主要金属元素的添加比例，x为0.05‑0.3，y为0.2‑0.5，z为0.10‑0.40，n为5.50‑5.90；其特征在于，该方法包括如下步骤：配料：按化学结构式A_1‑x‑yCa_xR_yFe_2n‑zM_zO₁₉的组成要求配制主料粉末；按重量百分比添加添加剂H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃、La₂O₃、Co₃O₄以及SrCO₃，其各组分占A_1‑x‑yCa_xR_yFe_2n‑zM_zO₁₉的重量百分比为0≤H₃BO₃≤0.5%，0≤SiO₂≤1.0%，0.1%≤CaCO₃≤1.2%，0≤La₂O₃≤1.0%，0≤Co₃O₄≤1.0%，0≤SrCO₃≤0.8%；并将所述主料粉末与所述添加剂混合搅拌成料粉；一次球磨：将料粉投入球磨机中进行研磨，研磨时在球磨机中加入直径为6mm的钢球以及水，其中水、料粉以及钢球的重量比为水：料粉：钢球=1：1：8；在球磨机中进行混合搅拌0.5‑5小时，得到悬浮颗粒平均粒径为0.1‑2.0u m的混料；烘干：将经球磨机研磨后的浆料进行烘干，去除浆料中多余的水分，使浆料含水率为30%；烘干温度为105℃‑125℃；微波预烧：将烘干后的料体进行微波预烧，生成钙永磁铁氧体预烧料，预烧温度范围为1120℃～1160℃，保温20～30/min；初破碎：将微波预烧后得到的钙永磁铁氧体预烧料进行初破碎，得到平均粒度为2～9μm的粉料；二次球磨：称取上述初破碎后的粉料，并以质量配比方式加入二次添加料和添加剂，将所得的混合物采用湿法方式连续球磨，球磨至浆料颗粒的平均粒度小于0.7um；其中，所述的二次添加料包括Al₂O₃、Cr₂O₃、H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃、La₂O₃、Co₃O₄和SrCO₃，且各二次添加料颗粒的平均粒度不超过2.0um，所述二次添加料的添加量为:0≤Al₂O₃≤1.0%，0≤Cr₂O₃≤1.0%，0≤H₃BO₃≤0.5%，0≤SiO₂≤1.0%，0.1%≤CaCO₃≤1.2%，0≤La₂O₃≤1.0%，0≤Co₃O₄≤1.0%，0≤SrCO₃≤0.8%；所述分散剂为葡萄糖酸钙、聚乙烯醇、山梨糖醇中的一种或多种，且添加剂的添加量为总成分重量的0.2‑1.2wt%；压制生坯：将二次球磨后得到的样品在磁场中进行压制生坯，得到直径为15～30mm的M型钙永磁铁氧体圆饼，压制的压强为7MPa，取向磁场大小为5‑15kOe；烧结：将生坯在1000‑1300℃下的空气氛围中进行烧结得到成品，烧结时间为0.5‑3小时，升温速率为2‑5℃/min。