[发明专利]石墨烯和四氧化三铁复合纳米材料的制备方法

摘要

石墨烯和四氧化三铁复合纳米材料的制备方法，属于功能材料技术领域。本发明首先以改进的化学法制备氧化石墨烯；然后以氧化石墨烯和三价铁离子为原料，通过溶剂热技术一步原位还原复合得到石墨烯和四氧化三铁复合纳米材料，解决了现有技术中存在的石墨烯与磁性物质的界面结合力不足，磁性物质粒子形貌、大小、磁性不可控和不能在水中分散等问题，所制备的复合纳米材料呈现微球形貌且表面疏松，具有高的比表面积，通过改变石墨烯与三价铁离子的比例，可调节最终复合材料的磁性能和电性能，实现磁性石墨烯/四氧化三铁复合材料的可控生长。本发明所制备的强磁电性能石墨烯/四氧化三铁纳米微球材料可用于生物医药、能源、隐身和电子材料等领域。

主权项

石墨烯和四氧化三铁复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备氧化石墨烯；所述氧化石墨烯的制备过程包括以下步骤：步骤1‑1：原料准备；以鳞片石墨粉、H2SO4、H3PO4和KMnO4为制备氧化石墨烯的主反应原料，控制各原料组分的比例为：鳞片石墨粉:H2SO4:H3PO4:KMnO4=1g:90～150mL:10～18mL:3～10g；步骤1‑2：鳞片石墨粉的氧化剥离；室温下将步骤1准备的H2SO4和H3PO4加入带有冷凝管的三颈瓶中混合，搅拌至混酸温度回至室温；然后缓慢加入步骤1准备的鳞片石墨粉，室温下搅拌1～3小时；再分次缓慢加入步骤1准备的KMnO4，KMnO4加入过程中，应控制反应体系温度不高于40℃；待KMnO4加入完毕后，反应体系呈黑绿色，然后将反应体系缓慢升温至40～60℃，持续搅拌8～24小时进行鳞片石墨粉的氧化剥离，得到鳞片石墨粉氧化剥离液；步骤1‑3：将步骤1‑2所得鳞片石墨粉氧化剥离液搅拌下缓慢倾入有冰块的去离子水中，得到棕褐色混合液体，继续搅拌直至棕褐色混合液体回至室温，然后搅拌下向棕褐色混合液体中滴加双氧水，直至混合液体由棕褐色变为亮黄色；步骤1‑4：离心分离步骤1‑3所得亮黄色混合液体中的黄色沉淀物，以去离子水、稀盐酸交替反复洗涤，直至离子水洗至中性后得到黄色氧化石墨烯，然后将黄色氧化石墨烯在40～60℃下真空干燥，直至得到黑色薄纸状氧化石墨烯；步骤2：采用溶剂热法一步合成石墨烯和四氧化三铁复合纳米材料；具体包括以下步骤：步骤2‑1：原料准备；以步骤1所得黑色薄纸状氧化石墨烯，以及乙二醇和聚乙二醇20000、FeCl3·6H2O、醋酸钠或醋酸钾为反应原料，其中FeCl3·6H2O与乙二醇的比例为1g:10～40mL；FeCl3·6H2O与聚乙二醇20000的比例为1g:1～10g；FeCl3·6H2O与醋酸钠或醋酸钾的比例为1g:1～10g；FeCl3·6H2O与黑色薄纸状氧化石墨烯的比例为1g:10～100mg；步骤2‑2：在25～80℃水浴超声条件下，将步骤2准备的黑色薄纸状氧化石墨烯、乙二醇和聚乙二醇20000混合并超声分散，然后加入FeCl3·6H2O，待FeCl3·6H2O溶解后继续加入醋酸钠盐或醋酸钾，持续超声搅拌1～3小时得到石墨烯和FeOOH复合的母浆液；步骤2‑3：将步骤2‑1得到的石墨烯和FeOOH复合的母浆液转入晶化反应釜中并于200℃烘箱中静止15～24小时；步骤2‑4：以磁铁分离经步骤2‑3处理后晶化反应釜中的黑色固体，经去离子水和乙醇多次洗涤后，于80℃真空干燥箱干燥过夜，得到最终的石墨烯和四氧化三铁复合纳米材料。