[发明专利]一种对甲氧基苯乙酮的合成方法有效
| 申请号： | 201310241154.5 | 申请日： | 2013-06-18 |
| 公开（公告）号： | CN103304395A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 李德江;陈义星;王艳玲;李永双 | 申请（专利权）人： | 三峡大学 |
| 主分类号： | C07C49/84 | 分类号： | C07C49/84;C07C45/46;C01G9/02 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443002*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种对甲氧基苯乙酮的合成方法。在常温条件下，以苯甲醚、乙酸酐为原料，氯化锌为催化剂，二氯甲烷为溶剂，通过Friedel-Crafts酰基化反应合成了高产量、高纯度对甲氧基苯乙酮。该工艺具有合成工艺简单，成本低廉，反应条件温和，提高合成收率达到90%，纯度达到99.5%，同时最大限度利用废液制得氧化锌。无生态环境风险，经济效益显著，适合大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基苯乙酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种对甲氧基苯乙酮的合成方法，其特征在于包括以下合成步骤：1）在10‑15℃条件下，向三颈瓶中依次缓慢加入苯甲醚、乙酸酐、催化剂氯化锌，不断搅拌1.5‑2小时后，再次缓慢滴加乙酸酐，1.5‑2小时滴完，并保温20‑30 min，升温至25℃，保温1小时；2）向步骤1）加入二氯甲烷，继续升温至35℃，反应2小时后冷却至25℃，用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调pH后，静置，分层，上层为咖啡色有机相，下层为黄色水相；3）步骤2）中上层有机相经常压蒸馏，分离出二氯甲烷；再在31mmHg条件下减压蒸馏，控制温度至40‑100℃，分离得到苯甲醚和冰乙酸的混合物；继续升温至163‑164℃，分离得到无色的对甲氧基苯乙酮。
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