[发明专利]一种酸碱耦合制备等级孔ZSM-5分子筛的方法

摘要

本发明提供了一种酸碱耦合处理制备等级孔ZSM‑5分子筛的方法，采用环境友好的碱处理方法和后续的酸处理方法。经过HCl/HNO₃处理之后，表面的无定型铝物种被移除；同时经过碱处理的ZSM‑5分子筛，单独经过离子交换后，不仅置换了分子筛的Na⁺离子，同时也洗涤碱处理ZSM‑5分子筛的无定型物种，孔容和比表面积均大幅度提高。此种方法制备的等级孔ZSM‑5解决了大分子的扩散问题，同时也解决因L酸位导致积碳增加的问题，因其操作简单，等级孔ZSM‑5分子筛将会在石油化工领域有广泛的应用前景。

主权项

一种酸碱耦合制备等级孔ZSM‑5分子筛的方法，该方法中要求的分子筛要同时具有微孔和介孔两种孔道结构，其介孔孔径分布在3～10nm，介孔孔隙和微孔孔隙可以调节，介孔孔容为0～0.4cm³/g，产生的二次介孔为晶粒内介孔，等级孔ZSM‑5分子筛表面没有无定型物种沉积，其特征在于合成步骤如下：1)将ZSM‑5与碱液按一定比例搅拌制成均匀的浆液，然后在60～90℃的温度下搅拌一段时间，将所得到的悬浮液冷却至室温；其中，ZSM‑5：NaOH：H₂O的质量配比为1:0.12～0.72：10～30；2)将悬浮液进行过滤，洗涤过程中先用水洗涤，然后用硝酸或者盐酸洗涤，其浓度为0.1～0.3mol/L；3)将得到的等级孔ZSM‑5分子筛与硝酸铵溶液进行离子交换，制备H型等级孔ZSM‑5；离子交换过程中NH₄NO₃浓度为1mol/L，液固比为30，离子交换温度为80℃，焙烧温度为550℃。