[发明专利]一种多级孔道结构氧化铜的制备方法

摘要

一种多级孔道结构氧化铜的制备方法，它是以表面活性剂或嵌段共聚物为软膜板，卤虫卵壳为硬模板，加入金属盐和柠檬酸，搅拌至形成湿凝胶，将所得的湿凝胶在干燥箱干燥后，在马弗炉中以1～10℃/min的速度升温至500～800℃进行煅烧，保温4～6h，即得到多级孔道结构氧化铜。本发明工艺简单易、重复性好、产物质量稳定、有利于大批量生产，所制得的多级孔道结构氧化铜孔径分布均匀，孔壁之间相互连通。

主权项

一种多级孔道结构氧化铜的制备方法，其特征在于：（1）将软模板溶于去离子水中，在40~60℃下以速度为400~800r/min搅拌0.5~1h，所述软模板为表面活性剂或嵌段共聚物，所述表面活性剂为季铵盐表面活性剂, 如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），所述嵌段共聚物为聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯三嵌段共聚物 ，如Pluronic P123、F127、F77、L62、L64等，溶液中表面活性剂或嵌段共聚物的浓度为0.001 ~0.03mol/L；（2）将卤虫卵壳清洗干净，球磨6小时后，分别用浓度为6~12mol/L的HCl、8~18mol/L的H2SO4、6~14mol/L的HNO3、2~6mol/L的KOH浸泡预处理，预处理时间为每种物质2~6h，干燥除去水分，作为硬模板；（3）将上述处理过的卤虫卵壳加入上述溶液中，其比例为每毫升上述溶液中加入0.005~0.05g卤虫卵壳，继续搅拌0.5~2h；（4）按每毫升上述溶液加中入0.02~0.363g金属盐的比例，在上述溶液中加入金属盐，40~60℃下搅拌1~2h，所述金属盐为硝酸铜或醋酸铜的一种，上述金属盐的金属离子浓度为0.1 ~1.5mol/L；（5）在上述加入金属盐的溶液里加入柠檬酸，柠檬酸的摩尔量与金属离子的摩尔量的比值为R=1~2，继续恒温搅拌直至形成溶胶，用氨水调节pH值至6~8，升温至80~100℃，搅拌至形成湿凝胶；（6）将上述湿凝胶在80~100℃干燥箱内干燥6~24h形成干凝胶；（7）将上述干凝胶在马弗炉中以1~10℃/min 的速度升温至500~800℃进行煅烧，保温4~6h。