[发明专利]一种制备长链烷基氢氧化铵的方法有效
| 申请号： | 201310217400.3 | 申请日： | 2013-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN103276403A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 耿涛;滕晓光;李秋小;姜亚洁 | 申请（专利权）人： | 中国日用化学工业研究院 |
| 主分类号： | C25B3/00 | 分类号： | C25B3/00;C07C211/63;C07C209/68 |
| 代理公司： | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人： | 刘宝贤 |
| 地址： | 030001*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种制备长链烷基氢氧化铵的方法是采用由叔胺与碳酸二甲酯反应得到长链烷基碳酸甲铵，长链烷基碳酸甲铵经水解得到长链烷基碳酸氢铵，长链烷基碳酸氢铵电解制备相应的长链烷基氢氧化铵，可以得到纯度较高的长链烷基氢氧化铵。本发明具有无污染，低成本，纯度高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 烷基 氢氧化铵 方法 | ||
【主权项】：
一种制备长链烷基氢氧化铵的方法,其特征在于包括如下步骤：（1）按叔胺与碳酸二甲酯的摩尔比为1:2‑15，甲醇的用量为叔胺和碳酸二甲酯总质量的5%‑20%，以叔胺和碳酸二甲酯在甲醇作为溶剂的条件下，在反应温度80‑200℃下，反应3‑20h，反应结束后，减压蒸馏除去甲醇和碳酸二甲酯，得到长链烷基碳酸甲铵中间体；（2）按长链烷基碳酸甲铵中间体与水的质量比为1:5‑20，在30‑90℃温度下，甲基碳酸酯季铵盐中间体发生水解0.5‑7h，得到长链烷基碳酸氢铵；（3）长链烷基碳酸氢铵通过在隔膜电解槽中电解得到长链烷基碳酸氢铵，当隔膜式电解槽为装有阳离子膜的单膜两室电解槽时，阴极室加入0.02‑0.5mol/L长链烷基氢氧化铵溶液或去离子水，阳极室加入0.2‑1.0mo1/L长链烷基碳酸氢铵溶液；当隔膜式电解槽为装有两片阴离子膜的两膜三室电解槽时，阴极室加入0.02‑0.5mol/L长链烷基氢氧化铵溶液或去离子水，中间室加入0.1‑1.0mo1/L长链烷基碳酸氢铵溶液，阳极室加入0.02‑0.5mol/L长链烷基碳酸氢铵溶液或去离子水；当隔膜式电解槽为装有一片阴离子膜和一片阳离子膜的两膜三室电解槽时，阴离子膜靠近阳极，阳离子膜靠近阴极，阴极室加入0.02‑0.5mol/L长链烷基氢氧化铵溶液或去离子水，中间室加入0.1‑1.0mo1/L长链烷基碳酸氢铵溶液，阳极室加入0.02‑0.5mol/L长链烷基碳酸氢铵溶液或去离子水；在电解温度为40‑80℃，优选温度为45‑65℃温度下通直流电，电解合成长链烷基氢氧化铵，阴极室生成的长链烷基氢氧化铵用氢气、氮气、氩气或这些气体混合物进行保护。
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