[发明专利]一种离子交换法制备碳酸铯的方法

摘要

本发明涉及碳酸铯的制备方法技术领域，具体公开了一种用离子交换法制备碳酸铯的方法，该方法适用于高纯无污染碳酸铯的制备。本发明的方法是将铯榴石经酸浸、沉矾、重结晶、转化得到硫酸铯的转化液，然后经201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂交换成氢氧化铯溶液，再向氢氧化铯溶液通入二氧化碳中和成碳酸氢铯溶液，之后通过浓缩、结晶、分离、烘干得到碳酸铯成品，所得产品纯度高，工艺流程简单，经济环保，适合工业化生产；采用阴离子交换树脂比用阳离子交换树脂工艺更简便，无需洗脱，避免了洗脱过程中的铯流失，提高了系统收率，母液参与循环后系统收率可达到92%-95%。

主权项

一种离子交换法制备碳酸铯的方法，其步骤依次如下：　　A、酸浸铯榴石：将铯榴石放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3:1，反应温度130℃，反应时间4h，保持90℃以上过滤，得酸浸液；     B、将酸浸液冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8:1，每次加纯水溶解后加热蒸发浓缩至原体积的三分之一后冷却至室温结晶，得精制铯矾，重结晶母液参与循环；　  C、向精制铯矾中加6倍质量的纯水加热溶解，然后加石灰浆除Al3+至终点pH7.5～8.5后继续反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得滤净液；    D、树脂预处理：将201×7强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂装柱，用清水反洗树脂至出水澄清为止，然后通入2倍树脂体积的5‑8wt%氯化钠溶液浸泡8小时，再用清水洗到出水无色无味为止，然后通入两倍树脂体积的4wt%盐酸浸泡8小时，用清水洗至pH=3‑5，再用两倍树脂体积的4wt%氢氧化钠溶液浸泡8小时，用清水洗至pH=9‑10；    E、树脂转型：使用4倍树脂体积的8wt%氢氧化钠溶液过柱，然后留1倍树脂体积的8wt%氢氧化钠溶液浸泡树脂8小时，用清水洗到中性即可使用；F、将步骤C所得滤净液浓缩至硫酸根浓度为12g/L后通过树脂柱得交换液；    G、向交换液中通入二氧化碳气体至pH值7‑9得氢化液，氢化液加热浓缩至原体积的1/25～1/30后冷却至温度70‑80℃，过滤浓缩液至滤液清澈，将滤液加热到130℃‑140℃后开始冷却结晶，冷却至室温；    H、离心分离后烘干包装，分离母液回收至步骤G 的过滤操作参与循环，烘干的程序为先在110℃‑150℃下烘5h，再在200℃‑250℃下烘15h。