[发明专利]一种纳米铝基层状复合氢氧化物及其制备方法有效
| 申请号: | 201310205280.5 | 申请日: | 2013-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN103332709A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
| 发明(设计)人: | 李殿卿;唐平贵;冯拥军;冯俊婷 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C01F7/00 | 分类号: | C01F7/00;C01G9/00;C01G53/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 何俊玲 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | 本发明提供了一种纳米铝基层状复合氢氧化物及其制备方法,其制备是采用拟薄水铝石、无机强酸、可溶性二价金属盐和碱为原料,利用拟薄水铝石在酸性条件下可胶溶的特性,将其胶溶后制备成溶胶,然后再与二价金属盐和碱反应,可以快速形成大量LDH晶核并同步均匀生长,制备的LDH层板厚度约为10~20nm、长度约为50~100nm,其BET比表面积大于150m2/g,远大于普通LDH的比表面积。本发明所采用的制备方法简便,无需高温高压,不要求特殊设备,原料来源丰富,成本低廉。该纳米层状复合氢氧化物可广泛应用于吸附分离、催化、高分子材料等领域。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 基层 复合 氢氧化物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种纳米铝基层状复合氢氧化物的制备方法,具体步骤如下:A:配制质量百分含量为1~10%的拟薄水铝石浆液,将浆液在球磨机或是胶体磨中研磨1~30 min;再配制质量百分含量为5~20%的酸溶液,使酸溶液中H+的摩尔量与拟薄水铝石浆液中Al的摩尔量的比值为0.2~1;所述的酸为硝酸、盐酸和硫酸中的一种;在剧烈搅拌状态下将酸溶液在30 min内滴加到拟薄水铝石浆液中,使拟薄水铝石胶溶,滴加完毕后继续搅拌1 h即制备出拟薄水铝石溶胶;用质量百分含量为0.1~1%的碱溶液将拟薄水铝石溶胶的pH值调节至6~8,得到A浆液;所述的碱为NaOH、KOH和氨水中的一种;B:配制摩尔浓度为0.05~1 mol/L的二价金属盐溶液,其中二价金属离子的摩尔量为步骤A中铝摩尔量的2~6倍,将盐溶液加入到A浆液中并混合均匀,得到B浆液;所述的二价金属盐为Mg、Zn、Ni、Co、Fe、Cu、Mn的硝酸盐、氯化物或硫酸盐中的一种或多种;C:配制摩尔浓度为0.05~2.5 mol/L的碱性溶液,简称C溶液,该碱性溶液是碱与钠盐NanAn‑的混合溶液,碱性溶液中碱的摩尔量为步骤B所加二价金属离子摩尔量的2~12倍,且An‑与C浆液中铝元素摩尔量的比值为0.5~6;所述的碱为NaOH、KOH、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、六次甲基四胺、尿素中的一种或多种,所述的钠盐中An‑为Cl‑、Br‑、ClO4‑、NO3‑、ClO3‑、CO32‑、SO42‑、SO32‑、S2O32‑、CrO42‑等无机阴离子或乙二酸根、丙二酸根、对苯二甲酸根、十二烷基磺酸根等有机阴离子中的任意一种, D:在氮气保护、50~110 ℃和搅拌条件下,将C溶液加入到B浆液中,滴加完毕后在60~140 ℃下继续反应1~24 h,反应结束后冷却至室温,将反应产物过滤、洗涤、干燥,得到纳米铝基层状复合氢氧化物;当制备的是碳酸根型层状复合氢氧化物则无需氮气保护;其中C溶液加入B浆液的速度根据C溶液的pH值确定,当其pH值小于11时,可将C溶液直接一次性加入;当C溶液的pH值大于11时,则C溶液的滴加速度应使B浆液的pH值控制在不大于10,以避免强碱使B浆液中的拟薄水铝石过快溶解,C溶液在0.1~6小时内滴加完毕。
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