[发明专利]一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法

摘要

本发明公开了一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：预烧混合料，混合料A组分为Fe3O4、氧化锰、氧化钯、钼粉、硅铁、纳米级二氧化钛、羰基铁粉和铬粉；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：Nb2O5、Bi2O3、三氧化钨、Pd、V、硫化锰、二硫化钼粉和石墨粉；然后依次通过研磨、混合制浆、粉体喷雾干燥、压制生坯和烧结工艺制得；本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为13300，烧结后产品开裂少，合格率达到90.5‰以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。

主权项

一种负载氧化钯的软磁铁磁芯的制作方法，其特征在于包括以下步骤：（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe3O4 80‑85mol、氧化锰 19‑23mol、氧化钯0.33‑0.38mol、钼粉0.21‑0.23mol、硅铁0.12‑0.15mol、纳米级二氧化钛0.30‑0.40mol、羰基铁粉0.50‑0.55mol和铬粉0.60‑0.70mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：210‑230ppm  Nb2O5、95‑105ppm  Bi2O3、125‑150ppm三氧化钨、70‑90ppm  Pd、235‑255ppm  V、350‑380ppm硫化锰、410‑430ppm二硫化钼粉和550‑600ppm石墨粉；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5500‑6000转/分下搅拌混和时间为2.0‑3.0小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度350‑ 450℃，预烧时间为1.5‑2.0小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为10‑15%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.5‑3.0‰的硅灰石粉、3.0‑4.0‰的氢氧化铝、4.5‑5.5‰的明矾和2.0‑2.5‰的氯化石蜡；研磨7‑9小时，控制混合料A粒径为55‑75μm，控制混合料B粒径为50‑70μm；（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的1.8‑2.5‰的乙撑基双硬脂酰胺、5.0‑5.5‰甲基三乙氧基硅烷、7.0‑8.0‰纳米粉煤灰，在6000‑6500转/分搅拌2‑3小时，得到混合浆液；（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌30‑40min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以160‑170℃/小时速率升温至970‑1030℃，保温1‑2小时；在2.1‑2.3%氧体积含量的氮气氛中，以60‑70℃/小时速率降温至630‑680℃时，保温1.8‑2.5小时；在0.18‑0.22%氧体积含量的氮气氛中，再以65‑70℃/小时速率升温至1000‑1070℃，烧结保温时间为3‑5小时；烧结后在0.16‑0.18%氧体积含量的氮气氛中以60‑70℃/小时速率降温后即得。