[发明专利]γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷–二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯交换膜的制备方法

摘要

一种γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷–二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯交换膜的制备方法，主要采用二甲基亚砜、二乙烯三胺五乙酸、γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、氯化苄等为主要试剂，在二甲基亚砜溶剂中，实现γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷中—NH2基团与二乙烯三胺五乙酸中—COOH基团的共价键合反应，之后在氯化苄无水乙醇溶液中进行季铵盐化处理，将具有螯合配位作用的多氨基多羧酸配位基团和静电吸附作用的季铵盐官能基团共混到聚偏氟乙烯分离膜中，制备γ-二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷–二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯交换膜。本发明操作简单、制备的离子交换膜吸附性能优良。

主权项

一种γ‑二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷–二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯交换膜的制备方法，其特征在于：（1）共混铸液的配制：①共混铸液配制所用原料：主要原料包括：二甲基亚砜、二乙烯三胺五乙酸、γ‑二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷、聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮，其用量有如下质量比例关系：二甲基亚砜：二乙烯三胺五乙酸：γ‑二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷：聚偏氟乙烯：聚乙烯吡咯烷酮=33：1～3：2～4：3～4.5：0.3～0.5；②共混铸液的配制：a、上述各种原料的加入顺序为：首先加入二甲基亚砜，然后加入二乙烯三胺五乙酸和γ‑二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，再依次加入聚偏氟乙烯和聚乙烯吡咯烷酮；b、将33份二甲基亚砜置于容器中，升温至70～80℃，加入1～3份二乙烯三胺五乙酸，磁力搅拌至其充分溶解，使溶液继续升温至120～140℃，加入2～4份γ‑二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷，反应30～60min，待溶液颜色至深褐色，将反应溶液移至另一容器，滤去残渣，并将上述溶液温度降至70～80℃，加入3～4.5份聚偏氟乙烯，搅拌使其溶解,之后加入0.3～0.5份聚乙烯吡咯烷酮并继续搅拌使其溶解，待聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，保持溶液的温度为70～80℃，继续搅拌4～6h，即得制膜所用共混铸液；（2）γ‑二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷–二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯交换膜的制备：①平板膜的制备：将上述共混铸液倒在光滑的玻璃板上，用医用刮刀制膜，然后将玻璃板迅速置于冷凝浴成膜，冷凝浴为经微滤膜处理后的自来水，水温为40～50℃；②将上述平板膜和中空纤维膜首先用蒸馏水浸泡48h，然后浸泡在浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中6h，之后将膜从氢氧化钠溶液中取出，并用蒸馏水多次清洗直至清洗水的pH值为中性，然后晾干；（3）γ‑二乙烯三胺丙基甲基二甲氧基硅烷–二乙烯三胺五乙酸/聚偏氟乙烯交换膜的季铵盐化：①将氯化苄缓慢加入到无水乙醇溶剂中，配制成浓度为0.2mol/L的氯化苄乙醇溶液；②首先将上述用蒸馏水洗净并晾干的平板膜置于盛有上述氯化苄乙醇溶液的容器中，加热使氯化苄乙醇溶液温度升高至50～60℃，缓慢磁力搅拌，然后将容器密封，并保持此温度反应10h；③10h后，将上述平板膜取出，先用无水乙醇洗净残留的氯化苄，再用蒸馏水洗净无水乙醇，之后将季铵盐化处理的平板交换膜浸泡在蒸馏水中保存。