[发明专利]一种稳定的嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM基Au纳米粒子的制备方法

摘要

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种稳定的嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM基Au纳米粒子的制备方法。本发明首先采用RAFT聚合的方法合成大分子链转移剂PAPMA，再利用大分子链转移剂PAPMA合成嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM，最后，是以NaBH4或水合肼作为氯金酸的还原剂，嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM作为金纳米粒子的高分子稳定剂和反应剂，将嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM接枝到金纳米粒子表面制备出一种稳定的嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM基Au纳米粒子。本发明可“一步法”在室温下反应制备得到具有良好水分散性的Au纳米粒子，利用本发明所制得的Au纳米粒子具有尺寸小、比表面积大和粒径均一等优点，且嵌段共聚物PAPMA-b-PNIPAM稳定后的Au纳米粒子可以在水溶液中长期稳定地存在（>6个月）。

主权项

一种稳定的嵌段共聚物PAPMA‑b‑PNIPAM基Au纳米粒子的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）大分子链转移剂PAPMA‑CTA的合成将0.01~0.1g链转移剂4‑氰基‑4‑（硫代苯甲酰）戊酸、0.01~0.1g引发剂4,4’‑偶氮（4‑氰基戊酸）加入到50 mL的单口瓶中，缓慢往单口瓶中加入0.1~1.0 mL 1,4‑二氧六环；将1.5~7.5g N‑3‑氨丙基甲基丙烯酰胺盐酸盐单体溶解于5~15 mL去离子水后加入单口瓶中，然后置于磁力加热搅拌器的水浴锅中50~90℃反应8~36h，结束反应后将反应瓶冷却至室温后通大气；产物置于pH为4.0‑5.0的去离子水中透析2~7天，然后冷冻干燥1~4天，得到大分子链转移剂PAPMA‑CTA；（2）嵌段共聚物PAPMA‑b‑PNIPAM的合成分别称取0.1~0.5 g步骤(1)得到的PAPMA‑CTA、0.0005~0.0025g4,4’‑偶氮（4‑氰基戊酸）、0.5~1.5g N‑异丙基丙烯酰胺单体，加入到100 mL单口瓶中，并加入10mL去离子水，完全溶解后将溶液加入到单口瓶中；将溶液置于磁力加热搅拌器的水浴锅中，在50~90℃下，在氮气保护下反应2~4h，结束反应后将反应瓶冷却至室温后通大气；产物置于pH为4.0‑5.0的去离子水中透析2~4天，然后冷冻干燥48 h，得到嵌段共聚物PAPMA‑b‑PNIPAM；（3）PAPMA‑b‑PNIPAM基Au纳米粒子的制备配制0.005~0.05wt%的氯金酸水溶液1~3g，加入到10mL样品瓶中，然后再往样品瓶中加入0.1~1g的步骤(2)得到的嵌段共聚物PAPMA‑b‑PNIPAM；配制0.5~5 mol/L还原剂，在磁力搅拌的作用下，往瓶内逐滴滴加还原剂2~8 mL，控制还原剂与二硫酯末端基团的摩尔比为25:1~100:1，在常温下继续搅拌12~72 h；待反应停止后，将瓶内的溶液经高速离心机离心0.1~1h，离心机速率为5000~15000 r/min，从离心后的溶液中移除上清液，然后加入相同量的去离子水，继续在样品瓶中常温搅拌2~4天；离心操作重复3次，以便除去未参与反应的还原剂，最后将剩余溶液置于真空干燥箱中进行常温干燥，得到一种稳定的嵌段共聚物PAPMA‑b‑PNIPAM基Au纳米粒子。