[发明专利]一种十氢十硼酸铯的制备方法有效
申请号: | 201310175187.4 | 申请日: | 2013-05-13 |
公开(公告)号: | CN103288097A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 薛云娜;吕剑;李亚妮;王为强;李娇毅;万洪;李凤仙;杨建明;李春迎 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C01B35/18 | 分类号: | C01B35/18 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李婷 |
地址: | 710065 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及十氢十硼酸铯,提供了一种十氢十硼酸铯的制备方法,该方法以十氢十硼酸双四乙基铵为原料,以甲醇为溶剂,采用摩尔比为1:2~1:5的十氢十硼酸双四乙基铵与氯化铯在温度为40~65℃的条件下搅拌反应1~6h,一步法制得十氢十硼酸铯。本发明的十氢十硼酸铯的制备方法步骤较少,其反应步骤为一步,而现有技术中的制备路线为两步反应;本发明的制备方法收率较高,其收率以十氢十硼酸双四乙基铵计最高可达98.7%。 | ||
搜索关键词: | 一种 十氢十 硼酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种十氢十硼酸铯的制备方法,所述的十氢十硼酸铯的结构式如下所示:
其特征在于,该方法按照以下步骤进行:步骤一,将十氢十硼酸双四乙基铵与甲醇加入到反应瓶中,在40℃~65℃下搅拌使十氢十硼酸双四乙基铵溶解于甲醇中,制得溶液,其中:每7.6g十氢十硼酸双四乙基铵对应溶于150~250ml甲醇中;步骤二,将氯化铯与甲醇加入到另一个反应瓶中,搅拌加热升温到40℃~65℃,将步骤一制得的十氢十硼酸双四乙基铵的甲醇溶液加入到反应瓶中,在温度为40℃~65℃的条件下搅拌反应1~6h,反应方程式如下所示:
过滤得到的滤饼经甲醇洗涤、干燥后得到产物十氢十硼酸铯,其中:每8.0g氯化铯对应溶于200~470ml甲醇中;十氢十硼酸双四乙基铵与氯化铯的摩尔比为1:2~1:5。
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