[发明专利]一种大粒径高交联度聚丙烯酸酯空心微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种大粒径高交联度聚丙烯酸酯空心微球的制备方法。该方法首先以分散聚合得到的聚合物微球为种子，然后在助溶胀剂存在下用交联单体、共聚单体、亲水单体对其进行溶胀，再引发聚合，得到具有高交联度的薄壁空心微球。该方法得到的微球空心度在25-64vol%，而且形态和尺寸在热或溶剂作用下保持稳定。通过使用不同大小的种子可以在0.3-1.5μm粒径范围内对微球尺寸进行控制，尤其适于大粒径的空心微球制备。

主权项

一种大粒径高交联度聚丙烯酸酯空心微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)步骤1：以苯乙烯为单体，将是单体0.8‑1.0wt%的偶氮二异丁腈AIBN溶解在单体中制备单体溶液；在装有搅拌、回流冷凝管、温度计及氮气通入管的反应釜中，将是步骤1中单体苯乙烯20‑40wt%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于水或乙醇水溶液后投入反应釜中，升温至45‑55℃后，加入上述单体溶液，升温至70‑80℃引发聚合，8‑12h后出料，得到种子乳液，其中乙醇水溶液的乙醇与水的质量比为1:14‑5:1；(2)步骤2：将种子乳液加入去离子水稀释，去离子水加入量为种子乳液质量的11‑12倍；将是步骤2中去离子水0.1‑0.2wt%的十二烷基联苯磺酸钠及是步骤2中去离子水5‑10wt%的甲苯作为助溶胀剂加入,升温至40‑45℃；(3)步骤3：以α甲基丙烯酸、二乙烯基苯和共聚单体甲基丙烯酸甲酯为壳层混合单体，将是步骤3中混合单体1.0‑1.5wt%的AIBN加入混合单体中溶解后滴加入反应釜，同时滴加是步骤3中混合单体3.0‑4.0wt%的分散剂聚乙烯比咯烷酮的乙醇溶液，滴加时间为1‑4h；壳层混合单体中所用甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯、α甲基丙烯酸的质量比：25‑55：40‑65：5‑15；（4）步骤4：溶胀3‑6h后，升温至70‑80℃，反应8‑12h后出料，经烘箱干燥后即可得空心微球。