[发明专利]一种检测球墨铸铁中磷含量的方法

摘要

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种对检测球墨铸铁中磷含量方法的改进。其特征在于，检测的步骤如下：准备试剂；制备球墨铸铁中磷元素测试溶液；测定磷元素吸光度；绘制球墨铸铁磷含量曲线；计算测试结果。本发明提出了一种球墨铸铁中磷含量的测定方法，提高了检测精度，简化了检测步骤，缩短了检测周期，满足了日常生产的需要。

主权项

一种检测球墨铸铁中磷含量的方法，其特征在于，检测的步骤如下：1.1、准备试剂：1.1.1、制备溶解酸：用1500ml烧杯，倒入500ml蒸馏水，再用玻璃棒边搅拌边倒入30ml～50ml浓硫酸，浓硫酸的密度为1.84g/ml，静置3min～5min，再倒入5ml～10ml浓硝酸，浓硝酸的密度为1.42g/ml，最后将1500ml烧杯中的溶液用蒸馏水稀释定溶于1000ml容量瓶中，成为溶解酸；1.1.2、制备质量浓度5%钼酸铵溶液：用托盘天平称取分析纯钼酸铵固体5±0.5g，倒入300毫升烧杯中，加入100ml蒸馏水溶解；1.1.3、制备显色剂：用1500ml烧杯，倒入900毫升蒸馏水，再用玻璃棒边搅拌边倒入20ml～40ml浓硫酸，浓硫酸的密度为1.84g/ml，再加入1±0.25g分析纯硝酸铋，静置至少3min后，再加100±5ml质量浓度5%的钼酸铵溶液混匀成为前置显色剂，使用前在每100ml前置显色剂中加入0.25±0.1g抗坏血酸固体溶解后成为显色剂；1.1.4、制备含量为20μg/ml的磷标准溶液：用电子天平称取0.04393g优级纯磷酸二氢钾，用烘箱加热到100℃～110℃烘干，保温2h～3h，然后将磷酸二氢钾用10ml～20ml蒸馏水溶解，加入2.5ml密度为1.84g/ml的浓硫酸并搅匀，冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度并摇匀；1.2、制备球墨铸铁中磷元素测试溶液：1.2.1、制备球墨铸铁溶液：用电子天平称取长度0.25cm的球墨铸铁铁屑0.1g精确到0.0001g，放入第一150ml三角瓶中，加入2g±0.5g分析纯过硫酸铵固体.再倒入5ml～10ml蒸馏水，放入加热炉中加热到70℃～75℃，拿出静置1min后，再加入40ml±5ml溶解酸，再次加热到取出成为球墨铸铁溶液；1.2.2、氧化球墨铸铁溶液：用小滴管向球墨铸铁溶液中滴加1～2滴体积浓度为30%的优级纯过氧化氢溶液，放入加热炉中加热到100℃±5℃，保温25s～35s，取出冷却到室温后，移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释定容到刻度并摇匀，成为磷元素测试溶液；1.3、测定磷元素吸光度：从磷元素测试溶液中，用移液管分取10.00ml磷元素测试溶液于第二150ml三角瓶中，用移液管分取20.00ml显色剂加入摇匀成为磷元素测试溶液的显色液，另用移液管分取10.00ml磷元素测试溶液到第三150ml三角瓶中，加入20.00ml蒸馏水成为磷元素测试溶液的参比液，放 置5分钟后，用紫外分光光度仪在660nm处测定磷元素测试溶液显色液和磷元素测试溶液参比液的吸光度值并记录,该吸光度值与第二150ml三角瓶中的磷含量对应；1.4、绘制球墨铸铁磷含量曲线：1.4.1、配置不同浓度的磷标准溶液：再取第四150mL三角瓶至第八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶，分别放入长度0.25cm的0.1g球墨铸铁铁屑0.1g精确到0.0001g，然后分别依次加入0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml磷标准溶液，分别用5ml～10ml蒸馏水溶解，再分别加入2.5ml浓硫酸，浓硫酸密度为1.84g/ml，搅匀，冷却到室温后，分别移入到第一100ml容量瓶至第五100ml容量瓶共5个100ml容量瓶中，分别用蒸馏水稀释刻度并摇匀,成为5个不同浓度的磷标准溶液稀释液；1.4.2、测定吸光度：从第一100ml容量瓶至第五100ml容量瓶分别移取10.00ml磷标准溶液稀释液到第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，用移液管分取20.00ml显色剂分别加入第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中，摇匀成为磷标准溶液稀释液的显色液;再从第一100ml容量瓶至第五100ml容量瓶分别移取10.00ml磷标准溶液稀释液到第十四150mL三角瓶至第十八150mL三角瓶共5个150mL三角瓶中，分别加入20ml蒸馏水成为磷标准溶液稀释液的参比液，放置5分钟后，用紫外分光光度仪在660nm处,分别测定磷标准溶液稀释液显色液的和磷标准溶液稀释液参比液的标准吸光度值并记录，上述5个标准吸光度值分别与第九150mL三角瓶至第十三150mL三角瓶中的磷含量对应；1.4.3、绘制标准曲线：以标准吸光度为纵坐标，磷含量为横坐标，绘制出球墨铸铁磷含量标准曲线；1.5、计算测试结果：先根据磷元素测试溶液的吸光度值，从球墨铸铁磷含量标准曲线上查出磷元素测试溶液的磷含量，然后通过下式计算磷元素测试溶液的磷含量WP：WP%=m1/m2×100%；式中：m1是从球墨铸铁磷含量标准曲线上查得的磷含量，单位为mg；m2是第二150ml三角瓶中的磷含量，单位为mg。