[发明专利]4-羟基苯并三氮唑的合成工艺

摘要

本发明公开了一种4-羟基苯并三氮唑的合成工艺，以苯并三氮唑、发烟硫酸、浓硫酸和氢氧化钾为原料，硫酸汞作催化剂，采用两步法合成4-羟基苯并三氮唑，先将苯并三氮唑溶于浓硫酸中，以液液均相磺化反应合成4-磺酸基苯并三氮唑，4-磺酸基苯并三氮唑在强碱条件下水解反应合成4-羟基苯并三氮唑。本发明的合成工艺通过控制生产的工艺条件，使的制品的收率提高，同时提高产品的纯度。

主权项

一种4‑羟基苯并三氮唑的合成工艺，采用两步法合成4‑羟基苯并三氮唑，其特征在于：以苯并三氮唑、发烟硫酸、浓硫酸和氢氧化钾为原料，通过磺化和水解反应制得，包括如下步骤：1）合成4‑磺酸基苯并三氮唑：发烟硫酸在催化剂条件下常温搅拌，然后将苯并三氮唑溶于浓硫酸中，搅拌至全溶，慢慢滴入发烟硫酸中，反应温度控制为65‑75℃，加热至125‑135℃反应，反应液中无苯并三氮唑结束反应，反应液冷却后加入氢氧化钾水溶液至PH值为7.2‑7.8,析出白色沉淀，继续添加氢氧化钾水溶液至无新沉淀析出，过滤、水洗，然后向沉淀中滴加浓盐酸至沉淀全部溶解，调节pH为0.8‑0.9，滤去杂质，将滤液倒入冰水中，析出白色晶体，蒸馏水进行重结晶，真空干燥，得到4‑磺酸基苯并三氮唑；2）合成4‑羟基苯并三氮唑：将4‑磺酸基苯并三氮唑、氢氧化钾和水加入到高压反应釜中，通氮气，反应温度控制在235‑245℃，至反应液中无4‑磺酸基苯并三氮唑后停止反应，冷却，稀释反应液，过滤，滤液用浓盐酸调制PH为0.9，析出絮状物，静置12‑15min过滤，蒸馏水进行重结晶，真空干燥得到4‑羟基苯并三氮唑。