[发明专利]烟酸法制备1,4-二氨基蒽醌-2,3-二磺酸的工艺有效
| 申请号： | 201310160537.X | 申请日： | 2013-05-03 |
| 公开（公告）号： | CN103242208A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 杨思卫;张劲松;时娇娇;魏云亮;郭宇 | 申请（专利权）人： | 盐城市瓯华化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/53 | 分类号： | C07C309/53;C07C303/22 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 224555 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种烟酸法制备1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸的工艺，它是在搅拌状况下，在20％发烟硫酸中投入元明粉，升温使元明粉全部溶解；降温至80℃以下，投入1，4-二氨基蒽醌隐色体，用2小时匀速升温至125～135℃保温反应2小时，然后，在该温度下，用2小时滴加50％～65％的发烟硫酸；滴加毕，再在该温度下保温反应0.5小时，则磺化反应完成。控制稀释温度不超过60℃，在搅拌状况下将反应物料缓慢稀释于足够的冷水中，使1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸析出，降至室温后过滤，滤饼用甲醇洗至滤液无色，干燥，得红褐色的1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸结晶粉末。1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸含量可达95％，收率可达98％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 烟酸 法制 氨基 二磺酸 工艺 | ||
【主权项】：
一种烟酸法制备1，4‑二氨基蒽醌‑2，3‑二磺酸的工艺，其特征是包括下述步骤：步骤1，在搅拌状况下，在20％发烟硫酸中投入元明粉，升温使元明粉全部溶解；降温至80℃以下，投入1，4‑二氨基蒽醌隐色体，用2小时匀速升温至125～135℃保温反应2小时，所述的各物质的质量比为：1，4‑二氨基蒽醌隐色体∶20％发烟硫酸∶元明粉＝1∶4～6∶0.6～1.0；步骤2，前期保温反应毕，在125～135℃下，用2小时滴加50％～65％的发烟硫酸；滴加毕，再在125～135℃下保温反应0.5小时，则磺化反应完成，1，4‑二氨基蒽醌隐色体与50％～65％的发烟硫酸的质量比为1∶0.8～1.5；步骤3，控制稀释温度不超过60℃，在搅拌状况下将反应物料缓慢稀释于足够的冷水中，使1，4‑二氨基蒽醌‑2，3‑二磺酸析出，降至室温后过滤，滤饼用甲醇洗至滤液无色，干燥，得红褐色的1，4‑二氨基蒽醌‑2，3‑二磺酸结晶粉末。
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