[发明专利]一种无卤环氧化合成双酚A二缩水甘油醚的方法

摘要

本发明公开了一种无卤环氧化合成双酚A二缩水甘油醚的方法，其特征是：将双酚A二烯丙基醚、溶剂Ⅰ、磷钨杂多酸季铵盐催化剂加入到反应器中，在搅拌下加入过氧化氢水溶液，将反应物温度升到30～80℃，在30～80℃下反应5～24小时，得到反应后物料；将反应后物料冷却至室温，分离出有机相，将分离出的有机相经蒸馏回收有机溶剂后，余下的物料与乙酸乙酯搅拌混合均匀，过滤，再将滤液经蒸馏回收乙酸乙酯后得到粗产品；再用溶剂Ⅲ将粗产品进行柱层析，即制得双酚A二缩水甘油醚。采用本发明，合成过程中不含有机氯离子，合成的目标产物不仅无有机氯异质端基，产品粘度低，性能良好，工序简便，操作容易，安全性高，污染小，实用性强。

主权项

一种无卤环氧化合成双酚A二缩水甘油醚的方法，其特征是包括下列步骤： a、配料：按双酚A二烯丙基醚：磷钨杂多酸季铵盐催化剂为1000：9～16的摩尔比取双酚A二烯丙基醚和磷钨杂多酸季铵盐催化剂，按溶剂Ⅰ的加入体积量为双酚A二烯丙基醚加入体积量的2～6倍取溶剂Ⅰ；按过氧化氢的加入摩尔量为双酚A二烯丙基醚摩尔量的2～3倍取过氧化氢水溶液，过氧化氢水溶液的重量百分比浓度为15～70%；所述溶剂Ⅰ为二氯甲烷、甲基异丁基酮、三氯甲烷、1,2‑二氯乙烷中的一种或两种以上的混合物；b、环氧化反应：将双酚A二烯丙基醚、溶剂Ⅰ、磷钨杂多酸季铵盐催化剂加入到反应器中，在搅拌下加入过氧化氢水溶液，将反应物温度升到30～80℃，在30～80℃下反应5～24小时，即反应完成，得到反应后物料；c、后处理：将反应后物料冷却至室温，分离出有机相，将分离出的有机相经蒸馏回收有机溶剂后，余下的物料与溶剂Ⅱ乙酸乙酯搅拌混合均匀，过滤，再将滤液经蒸馏回收溶剂Ⅱ乙酸乙酯后得到粗产品；再用溶剂Ⅲ将粗产品进行柱层析，即制得双酚A二缩水甘油醚；所述溶剂Ⅱ乙酸乙酯的用量体积与原料双酚A二烯丙基醚用量体积的比为：双酚A二烯丙基醚：乙酸乙酯 = 1：1.5～2；所述溶剂Ⅲ为：体积百分比为4%～10%的乙酸乙酯与90%～96%的石油醚混合成的混合液。