[发明专利]磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310142621.9 申请日: 2013-04-24
公开(公告)号: CN103408075A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 万家峰;曹瑞雪;刘洋;史秉楠 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C01G49/08 分类号: C01G49/08;C01G23/053;C01B33/113;H01F1/10;B82Y30/00
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,它涉及磁性纳米复合材料的制备方法。它为了解决现有制备磁性纳米复合材料的方法存在TiO2晶型控制过程中所需温度过高,过程复杂且能耗大的问题。方法:制备Fe3O4纳米颗粒;制备SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末;分散于苯甲醇中,搅拌,加TiCl4,洗涤烘干后即完成。本发明在不经过热处理的条件下具有较为完整的锐钛矿晶相,同时可以有效的将相转变温度提高到700℃,从而为TiO2光催化复合材料具有较好的光催化活性提供保证,并有效的将TiO2复合材料的结晶温度控制在300℃以下。这对复合材料在一些需要严格控制晶型变化的应用领域具有积极的作用。
搜索关键词: 磁性 tio sub sio fe 纳米 复合材料 制备 方法
【主权项】:
磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于它按以下步骤实现:一、称取0.6~1g FeCl3·6H2O、0.2~0.4g Na3Cit·3H2O和1.3~1.7g NaAc·3H2O溶于25ml乙二醇溶液中,待溶解完全后搅拌1h,然后移至50ml的水热反应釜中,在200℃下水热反应10h,降至室温,产物磁性分离,然后分别用水和无水乙醇洗涤3次,再于50℃下烘干,得Fe3O4纳米颗粒;二、将0.1~0.2g步骤一中所得Fe3O4纳米颗粒、280ml的无水乙醇、70ml的去离子水和5ml浓度为28wt%的氨水混合,超声分散1h后机械搅拌,并在搅拌过程中滴加4ml的TEOS,水解反应10h,水解产物磁性分离,然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次,再于60℃下烘干,得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末;三、将0.07~0.08g步骤二中所得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末分散于40ml苯甲醇中,超声分散40min后机械搅拌,搅拌过程中滴加0.4ml的TiCl4,产生絮状沉淀,于室温下继续搅拌1~2h,再于80℃下搅拌6~8h,带生成乳状沉淀后,分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤3次,70℃下烘干研磨,即完成磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备。
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