[发明专利]一种D-赖氨酸盐酸盐的制备方法有效
| 申请号: | 201310136378.X | 申请日: | 2013-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN103204783A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
| 发明(设计)人: | 王平;周锡樑;韦平和 | 申请(专利权)人: | 张家港市华昌药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/26 | 分类号: | C07C229/26;C07C227/34 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青 |
| 地址: | 215600 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种D-赖氨酸盐酸盐的制备方法,其以DL-赖氨酸为原料,经纯化处理后,于温度30~70℃下与L-酒石酸反应生成非对映体盐,再采用无机钙盐与非对映体盐反应,生成酒石酸钙沉淀物,而D-赖氨酸则保留在溶液中,D-赖氨酸溶液经盐酸调整pH、脱色处理、浓缩结晶等工艺过程,获得D-赖氨酸盐酸盐粗品结晶体,粗品结晶体再经纯化处理,制得D-赖氨酸盐酸盐。所得D-赖氨酸盐酸盐中DL-赖氨酸含量在0.5%以下。本发明方法以简便的中和沉淀法取代较复杂的离子交换树脂法,有利于简化生产方法和稳定产品质量,同时还具有无需特殊设备,减少环境污染问题的优点,易于工业化推广应用。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 赖氨酸 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种 D‑赖氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于:包括依次进行的下列步骤:a、取DL‑赖氨酸水溶液,加入反应容器中,搅拌下升温至30~70℃,然后加入L‑酒石酸反应,生成非对映体盐L‑酒石酸D‑赖氨酸沉淀,过滤分离沉淀,洗涤,得非对映体盐L‑酒石酸D‑赖氨酸,备用;b、将所得对映体盐L‑酒石酸D‑赖氨酸溶解在水中,然后在室温搅拌下加入化学计量的食品级以上纯度的无机钙盐,使反应生成L‑酒石酸钙沉淀和D‑赖氨酸,过滤分离沉淀,保留滤液,得D‑赖氨酸的水溶液;c、将D‑赖氨酸的水溶液用盐酸调整至pH为5.5~6.0,升温至65~70℃,加入活性炭进行脱色,过滤,收集滤液,置于旋转蒸发器内减压浓缩,至有结晶出现,停止浓缩,将旋转蒸发器内的浓缩液冷却结晶,过滤分离结晶体,洗涤,得粗结晶体;d、将粗结晶体加水升温溶解,趁热过滤去除不溶物,收集滤液,搅拌下室温冷却结晶,结晶完成后,过滤分离结晶体,洗涤,得精结晶体,在55℃~65℃下干燥,得D‑赖氨酸盐酸盐成品。
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