[发明专利]一种水杨酸咪唑的合成方法

摘要

本发明属于化学药物的合成技术领域，具体涉及一种已知药物水杨酸咪唑的合成方法。将药用级水杨酸悬浮于加有乙二胺四乙酸二钠的三氯甲烷中，缓缓加入工业级咪唑，咪唑随即溶解并与水杨酸反应，随着反应进行、pH逐渐增大，水杨酸逐渐溶解，当咪唑加入60%时，水杨酸全部溶解，物系呈均匀液体状，抽滤，滤液中继续加咪唑，反应继续进行，成品过饱和，逐渐析出，反应向生成物方向进行，确定反应终点后，抽滤，乙二胺四乙酸二钠—铁离子红色络合物悬浮于滤液表面，用三氯甲烷洗涤滤饼，即得白色或类白色结晶性粉末状的水杨酸咪唑，滤液、洗液回收蒸馏后套用，本方法无需浓缩、冷冻、结晶，且产物收率高。

主权项

一种水杨酸咪唑的合成方法，由质量比为30:14.8的药用级水杨酸和工业级咪唑在加有化学纯EDTA‑二钠的三氯甲烷中反应而得，其中EDTA‑二钠的用量为药用级水杨酸质量的1/500，所述合成方法的具体步骤如下：第一步：将化学纯的EDTA‑二钠溶于蒸馏水，得到的溶液加入到工业三氯甲烷中，在搅拌下加入药用级水杨酸，再在搅拌下缓缓加入工业级咪唑，物系呈均匀液体状后，再搅拌15分钟，抽滤，得滤液1；第二步：将工业级咪唑溶解于工业三氯甲烷，抽滤，得滤液2，搅拌下将滤液2缓缓加到滤液1中，加完后在室温下搅拌反应2小时，抽滤，用工业三氯甲烷洗涤滤饼三次，然后在70℃下将滤饼干燥，即得白色或类白色结晶性粉末状水杨酸咪唑；第一步中加入的工业级咪唑和第二步中加入的工业级咪唑分别占工业级咪唑总用量的60%和40%。