[发明专利]一种碳包覆镨掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种碳包覆镨掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）固相烧结法制得镨掺杂磷酸铁锂；（2）取适量上述镨掺杂磷酸铁锂备用，称量CH3COOLi放于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇进行溶解，将所述镨掺杂磷酸铁锂加入研钵中进一步研磨，加入柠檬酸晶体一起研磨，待研钵中的混料被磨成胶状物时停止研磨并转移至瓷舟中；预烧，加入蔗糖进行研磨，烧结到碳包覆镨掺杂磷酸铁锂复合正极材料。本发明制备的锂离子电池用碳包覆镨掺杂磷酸铁锂复合正极材料，将磷酸铁锂镨掺杂改性以提高其离子扩散性能并且抑制团聚现象，然后再在其表面形成两层碳导电网络，以提高其导电率，使得其具有良好的导电性能和循环稳定性。

主权项

一种碳包覆镨掺杂磷酸铁锂复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备镨掺杂磷酸铁锂按锂：铁：磷元素的摩尔比为1∶1∶1：（0.02‑0.027）：（0.03‑0.05）称量草酸锂、氯化亚铁、磷酸二氢铵、氧化镨和醋酸纤维素，将草酸锂、氯化亚铁、磷酸二氢铵和氧化镨放入球磨机中球磨2‑3h，在球磨过程中将溶解在丙酮中的醋酸纤维素逐步喷附在混合物中，使醋酸纤维素均匀粘在四种材料的混合料颗粒上，然后在100‑110℃下干燥40‑60min；将上述干燥好的混合料颗粒放入有氦气保护的气氛炉中，在400‑500℃的温度下保温反应1‑2h，然后再冷却至室温，得到预烧后的粉体；将预烧粉体再拌匀，放入有氦气保护的气氛炉中，在750‑800℃的温度下保温处理30‑40min，随炉冷却至室温后，制得镨掺杂磷酸铁锂；（2）碳包覆取适量上述镨掺杂磷酸铁锂备用，按摩尔比CH3COOLi：镨掺杂磷酸铁锂=（0.025‑0.03 ）：1称量CH3COOLi放于玛瑙研钵中，加入适量无水乙醇进行溶解，将所述镨掺杂磷酸铁锂加入研钵中进一步研磨，研磨2‑3h后将占所述镨掺杂磷酸铁锂与CH3COOLi质量总和3‑4%的柠檬酸晶体加入一起研磨，待研钵中的混料被磨成胶状物时停止研磨并转移至瓷舟中；在氦气氛围下，400‑450℃下预烧2‑3h，冷却至室温后取出，加入占烧结产物重量的1‑3%的蔗糖进行研磨，研磨均匀后，在800‑900℃下烧结5‑7h即得到碳包覆镨掺杂磷酸铁锂复合正极材料。