[发明专利]N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201310114220.2 | 申请日： | 2013-04-03 |
| 公开（公告）号： | CN103204784A | 公开（公告）日： | 2013-07-17 |
| 发明（设计）人： | 杨径;李建东 | 申请（专利权）人： | 兰州扬子生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/38 | 分类号： | C07C233/38;C07C231/12 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 730000 甘肃省兰州市安宁区*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，以丙二胺和甲基丙烯酰氯为反应物，以乙酸乙酯为反应介质，在Boc氨基保护下反应后再脱除Boc，即可得N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。本发明所提供了N-(3-氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的工业化合成路线，成本低，产率高。所得产品纯度高，第一步N-Boc-1,3-丙二胺的纯度大于95%，第二步N-Boc-甲基丙烯酰丙二胺的纯度大于96%，第三步得最产品的纯度大于96%。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 丙基 甲基 丙烯酰胺 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑(3‑氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的合成方法，其特征在于：以丙二胺和甲基丙烯酰氯为反应物，以乙酸乙酯为反应介质，在Boc氨基保护下反应后再脱除Boc，即可得N‑(3‑氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，具体包括如下步骤：步骤一、Boc氨基保护反应将丙二胺溶解于乙酸乙酯中，降温到0℃以下，将二碳酸二叔丁酯溶解于乙酸乙酯中，再将二碳酸二叔丁酯（Boc）的乙酸乙酯溶液向丙二胺的乙酸乙酯溶液中滴加，滴加过程中始终保持反应液在10℃以下，滴加完毕后，反应10小时，先蒸馏掉乙酸乙酯、再蒸馏掉过量丙二胺，最后蒸馏出N‑Boc‑1,3‑丙二胺，其中，所述丙二胺：二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1‑3：1； 步骤二、合成N‑Boc‑甲基丙烯酰丙二胺将步骤一所制得的N‑Boc‑1,3‑丙二胺溶解于乙酸乙酯中，加入三乙胺，降温到0℃以下，滴加甲基丙烯酰氯，滴加过程中始终保持温度在5℃以下，滴加完毕后，反应16小时，用石油醚重结晶得N‑Boc‑甲基丙烯酰丙二胺，其中，所述N‑Boc‑1,3‑丙二胺：三乙胺：甲基丙烯酰氯的摩尔比为1：1‑1.25：1‑1.5；步骤三、脱去Boc 将步骤二所得的N‑Boc‑甲基丙烯酰丙二胺溶解于甲基叔丁基醚中，室温通入HCI气体，看到反应结束，蒸馏掉甲基叔丁基醚，得终产品N‑(3‑氨基丙基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。
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