[发明专利]环境样品中砷含量检测法

摘要

一种环境样品中砷含量的测量方法，该方法采用高压消解ICP-AES法测量环境样品中砷的含量，该方法先对含砷样品进行高压消解 ，加入一定量的酸溶液后在高温高压消解罐中进行消解，可以有效的对砷进行溶解。然后采用ICP-AES光谱仪对砷的含量进行测量，该方法的检出限在0.06～1.5μg/kg之间，基体干扰小，能够满足生产生活的需要。

主权项

一种高压消解ICP‑MS法测定环境样品中砷含量的方法，所述的ICP‑AES法测定样品消解溶液中As元素含量的步骤如下： (1)称取环境样品0.2 g～0.6g放置于100mL容量的高压消解罐内，加入60%高锰酸钾溶液静置10分钟，然后加入浓度90％硝酸10‑20mL和浓度20％过氧化氢2～5mL制成样液，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至200℃～205℃，恒温时间5～10h后关闭电源，自然冷却；将样液放置进行通风，至样液清澈，然后转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到样品消解溶液；在另100mL高压消解罐内直接加入60%高锰酸钾溶液静置10分钟，然后加入浓度90％硝酸10‑20mL和浓度20％过氧化氢2～5mL制成样液，然后将装有样液的高压消解罐放入鼓风干燥箱内；打开程序控制系统，设定鼓风干燥箱升温至200℃～205℃，恒温时间5～10h后关闭电源，自然冷却；将样液放置进行通风，至样液清澈，然后转移到50mL塑料容量瓶中，用超纯水定容至25mL，得到空白消解溶液； (2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP‑AES仪器测定样品消解溶液中所含As元素在193.696nm处波谱强度，测得As强度值；(3)配置标准工作溶液：分别称取浓度为2.0mg/mL的As标准储备溶液，从中取出100uL的标准储备溶液置于100mL容量瓶中，加入60%高锰酸钾溶液，用浓度7％硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的标准溶液母液，再分别取出0uL、10uL、20uL、50uL、100uL、200uL的所述标准溶液母液分别置于10mL容量瓶中，用浓度7％硝酸溶液分别稀释成标准工作溶液，获得的0uL、10uL、20uL、50uL、100uL、200uL的标准工作溶液中As元素的含量分别对应为0ug/L、1ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L； (4)配置内标溶液：称取浓度为1.0mg/mL的As标准储备溶液，从中各取出100uL的标准储备溶液置于100mL容量瓶中，用浓度7％ 硝酸溶液稀释成浓度为1.0mg/L的内标溶液。 (5)将依照步骤(3)得到的标准工作溶液和依照步骤(1)得到的样品消解溶液进行测定：将步骤(3)得到的标准工作溶液以及步骤(1)得到的样品消解溶液、空白消解溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP‑AES仪器，在进入雾化器前混合，选择As元素最佳同位素进行测定；第一次测定在线加入内标溶液，先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中As元素的已知含量和电感耦合等离子体原子放射光谱仪，即ICP‑AES仪器测定到的As元素响应值分别绘制As元素的标准工作曲线，然后测定样品消解溶液和空白消解溶液各元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白消解溶液各元素的浓度值和样品消解溶液As元素的浓度值，从而根据本领域的常规方法计算浓度值。