[发明专利]一种人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310107895.4 申请日: 2013-04-01
公开(公告)号: CN103193846A 公开(公告)日: 2013-07-10
发明(设计)人: 李萍;齐炼文;杨廷稳;赵超;万瑾毅 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C07J17/00 分类号: C07J17/00
代理公司: 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人: 孙立冰
地址: 211198 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及天然药物化学领域,具体涉及一种人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体的制备方法。其特征是:联用硅胶柱色谱和高速逆流分离,能够快速得到大量高纯度人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体。本发明制备方法分离的三个化合物纯度均大于95%。
搜索关键词: 一种 人参 皂苷 rk3 rh4 顺反异构 制备 方法
【主权项】:
一种制备人参皂苷Rk3和人参皂苷Rh4顺反异构体的方法,包括:三七根茎用乙醇提取,浸膏与硅藻土拌样制成颗粒,烘干,用乙酸乙酯提取,减压回收乙酸乙酯得浓缩物,浓缩物硅胶柱层析,用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂洗脱,TLC检测收集含有与对照品Rk3和Rh4相同比移值显色斑点的流份,浓缩即得人参皂苷Rk3和Rh4粗品;粗品经制备液相色谱制备得到人参皂苷Rk3与Z型Rh4的混合品和精制E型人参皂苷Rh4,再用高速逆流分离人参皂苷Rk3与Z型Rh4混合品得精制人参皂苷Rk3和精制Z型人参皂苷Rh4,其中高速逆流固定相和流动相分别为二氯甲烷‑甲醇‑水系统的上相和下相,且二氯甲烷、甲醇和水三者体积比为5:3:2。
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