[发明专利]一种液相法制备高纯氟化氢铵的方法

摘要

本发明公开了一种液相法制备高纯氟化氢铵的方法，该方法采用40%~50%氟化铵饱和溶液与40%~70%氢氟酸为原料，加入带有搅拌器的密闭聚四氟乙烯瓶中，在20℃~60℃反应2.0h~3.0h，反应结束得到氟化氢铵溶液；真空度为0.02~0.09Mpa条件下浓缩，升温至50℃~70℃，使溶液中氟化氢铵的浓度达到50~60%，将浓缩液加入到50℃~70℃结晶器中，控制搅拌速度为100~400r/min，恒温0.5~1.0h，按程序降温，降温到5℃~25℃，养晶、过滤、洗涤、干燥，即得到高纯氟化氢铵产品。采用本发明得到的产品纯度高，工艺流程短，耗能少，反应过程易控制。

主权项

1. 一种液相法制备高纯氟化氢铵的方法，其特征在于：它包括以下步骤：     （1）常温下将氟化铵固体用高纯水溶解，使之达到饱和状态备用，即溶液中氟化铵的质量分数约为40%~50%；（2）向带有搅拌器的密闭的聚四氟乙烯瓶中加入一定质量的质量百分比浓度为40%~70%氢氟酸溶液，按的计量比，向聚四氟乙烯瓶中加入氟化铵饱和溶液，控制反应温度为20℃~60℃，搅拌速度为100 ~400r/min，反应时间为2.0~3.0h；（3）反应结束后，在真空度为0.02~0.09Mpa条件下浓缩，升温至50℃~70℃，使溶液中氟化氢铵的质量百分比浓度达到50~60%；（4）将浓缩液加入到50℃~70℃结晶器中，控制搅拌速度为100~400r/min，恒温0.5~1.0h后，按程序降温，终点结晶温度为5℃~25℃，养晶；（5）过滤，滤后母液返回浓缩系统，所得晶体洗涤后干燥即可。