[发明专利]一种N/Si共掺TiO2纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310102036.6 申请日: 2013-03-27
公开(公告)号: CN103157454A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 包南;何随;张成禄;张清哲;牛军剑;吴国林 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: B01J21/06 分类号: B01J21/06;B01J35/06
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 李健康
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明提出了一种N/Si共掺TiO2纤维材料的制备方法。该方法将钛酸四丁酯、乙酰乙酸乙酯溶解在四氢呋喃中,在N2气氛围下加热至80℃回流1h,一步合成有机聚合钛;然后向有机聚合钛中逐滴加入含有去离子水的四氢呋喃溶液;再将含氮硅烷偶联剂加入混合溶液中;上述混合溶液经旋转蒸发浓缩后得到纺丝液,采用离心甩丝获得前驱体短纤维,通过干法纺丝获得前驱体长纤维,在采用程序升温热处理活化工艺对其进行25~900℃的水蒸气热处理,获得高比表面、高强度的TiO2纤维。
搜索关键词: 一种 si tio sub 纤维 制备 方法
【主权项】:
一种N/Si共掺TiO2纤维的制备方法,其特征在于选取钛酸四丁酯为钛源,乙酰乙酸乙酯等为螯合剂,四氢呋喃为溶剂,含氮的硅烷偶联剂为硅源和氮源,其制备方法为:(1)将钛酸四丁酯:乙酰乙酸乙酯:水:含氮硅烷偶联剂按摩尔比为1:0.2~0.6:1.0~2.0:0.1~0.2进行匹配。首先,将钛酸四丁酯、乙酰乙酸乙酯溶解在四氢呋喃中,在N2气氛围下加热至80℃回流1h,一步合成有机聚合钛;(2)然后向有机聚合钛中逐滴加入含有去离子水的四氢呋喃溶液,即可得到透明的混合溶液;(3)按上述摩尔比将含氮硅烷偶联剂加入混合溶液中,同时溶液在N2气氛围下加热至80℃回流1h;(4)将上述混合溶液经旋转蒸发浓缩后得到纺丝液,采用离心甩丝获得前驱体短纤维,通过干法纺丝获得前驱体长纤维,在采用程序升温热处理活化工艺对其进行25~900℃的水蒸气热处理,获得高比表面、高强度的TiO2纤维。
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