[发明专利]一种大规模制备氧化石墨烯的方法及对水中钍选择性吸附

摘要

本发明公开了一种大规模制备氧化石墨烯的方法及对水中钍选择性吸附，属于核废物中放射性废水处理及环境保护技术领域。具体步骤是：采用氧化剂对石墨进行氧化，加入水和浓盐酸，经聚结、沉降、倾倒、过滤、水洗、干燥后得到氧化石墨，经超声波剥离后，得到单层氧化石墨烯水分散液。该方法通过浓盐酸聚结沉降石墨的氧化产物可很容易的纯化分离氧化石墨，实现单层氧化石墨烯的工业化大规模制备。该方法具有成本低，操作简便，重现性好的特点，同时可作为固相吸附剂用于水中钍元素的吸附，表现出高的吸附容量和选择性(吸附容量qe:529.6mgTh/g氧化石墨烯;分配系数Kd:3047mL/g)。

主权项

一种大规模制备氧化石墨烯的方法及对水中钍选择性吸附，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.以1克 ~ 100克石墨粉为原料，加入24毫升 ~ 2400毫升的浓硫酸，在0℃冰浴下搅拌10分钟 ~ 10小时使其混合均匀；然后边搅拌，边加入6克 ~ 600克高锰酸钾，在0℃低温下继续搅拌1小时 ~ 10小时，在35℃中温水浴下搅拌30分钟 ~ 5小时后加入20毫升 ~ 2升去离子水进行稀释，稀释后继续在95℃高温条件下搅拌20分钟 ~ 5小时，冷却至25℃ ~ 65℃温度下后加入12毫升 ~ 500毫升过氧化氢溶液；然后将上述溶液静置分层，倒掉上层清液，加入0.5升 ~ 5升去离子水和0.05毫升 ~ 4毫升浓盐酸纯化洗涤，重复上述操作5 次~ 20次；减压抽滤，用去离子水洗涤4次 ~ 8次至滤液pH值不变，得氧化石墨；将所得的氧化石墨配制成0.5克/升 ~ 1.0克/升浓度的水溶液于100瓦 ~ 400瓦功率下超声处理0.5小时 ~ 5小时，得到棕黄色的均一分散的单层氧化石墨烯分散液；氧化石墨烯以分散液或固体的形式保存备用；b.取1 ~ 25毫升上述制得的浓度为0.5 ~ 1.5克/升的氧化石墨烯水分散液，于60 ~ 85℃下烘干，加入5毫升 ，pH 值为1.5 ~ 6 ，0 ~ 0.5摩尔/升高氯酸钠溶液，采用超声波清洗器超声5 ~ 20分钟，加入25毫升，pH 值为1.5 ~ 6，浓度为25 ~ 200毫克/升的硝酸钍溶液（或混合金属离子Th4+, UO22+, Y3+, La3+, Sr2+, Co2+溶液）混匀，振摇10分钟~2小时使吸附达到平衡；此时氧化石墨烯发生明显的团聚现象沉积到容器底部，将吸附后的溶液于100 ~ 4000转/分下离心10分钟 ~ 1小时使其固液分离,通过采用偶氮胂Ⅲ作为显色剂，采用紫外分光光度计对上层液体中的钍离子进行测定，发现钍离子被氧化石墨烯所吸附。