[发明专利]一种红铝还原环取代甲酰胺的方法有效
| 申请号： | 201310085291.4 | 申请日： | 2013-03-15 |
| 公开（公告）号： | CN103172521A | 公开（公告）日： | 2013-06-26 |
| 发明（设计）人： | 柏忠源;石运兴;王权;李鹏;徐海源;李宁;王春勇 | 申请（专利权）人： | 烟台万润精细化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/50 | 分类号： | C07C209/50;C07C211/17;C07C211/27 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 杨立 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种红铝还原环取代甲酰胺的方法，所述红铝与环取代甲酰胺的摩尔比为1.5～3，反应溶剂为甲苯或四氢呋喃，采用反向滴加的方式，即将红铝溶液滴加到环取代甲酰胺的溶液中，滴加温度为0～30℃，反应结束后，反应液采用氢氧化钠水解，水解后，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相并水洗，减压脱溶剂得环取代甲胺粗品，继续减压蒸馏得环取代甲胺精品，本方法相对于四氢铝锂法和硼氢化钠/碘法具有成本低，转化率高，反应条件温和，适合规模化和连续化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 还原 取代 甲酰胺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种红铝还原环取代甲酰胺的方法，其特征在于，所述红铝与环取代甲酰胺的摩尔比为1.5～3，反应溶剂为甲苯或四氢呋喃，采用反向滴加的方式，即将红铝溶液滴加到环取代甲酰胺的溶液中，滴加温度为0～30℃，反应结束后，反应液采用氢氧化钠水解，水解后，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相并水洗，减压脱溶剂得环取代甲胺粗品，继续减压蒸馏得环取代甲胺精品，反应式如下：![]()
其中，所述红铝为双（2-甲氧基乙氧基）二氢铝钠，R1为苯环或5～8个碳的环烷烃，R2和R3为H、直链或支链烷基，R2和R3可相同也可不同。
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