[发明专利]基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法

摘要

本发明公开了一种基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯连续性不好、孔隙率高的问题。其制作步骤为：（1）在4英寸～12英寸的Si衬底基片上先生长一层碳化层作为过渡；（2）在温度为1200℃～1300℃下利用气源C3H8和SiH4生长3C-SiC外延薄膜；（3）对3C-SiC薄膜进行氢刻蚀，并去除刻蚀产生的化合物；（4）将3C-SiC在700℃～1100℃下与Cl2反应，生成碳膜；（5）在生成的碳膜上电子束沉积一层Ni膜；（6）将镀有Ni的样片置于Ar气中，在温度为800℃～1000℃下退火10min～30min生成石墨烯；（7）利用盐酸和硫酸铜的混合溶液去除Ni膜，得到4英寸～12英寸的石墨烯。本发明生成的石墨烯面积大，连续性好，表面光滑，孔隙率低，可用于制作太阳能电池，光子传感器。

主权项

一种基于Ni膜退火和氯气反应的大面积石墨烯制备方法，包括以下步骤：（1）依次用氨水和双氧水的混合溶液、盐酸和双氧水的混合溶液对4英寸～12英寸的Si衬底进行清洗；（2）将清洗后的Si衬底放入CVD系统反应室中，对反应室抽真空达到10‑7mbar级别；（3）在H2保护的情况下逐步升温至碳化温度900℃～1200℃，通入流量为30ml/min的C3H8，对衬底进行碳化5min～10min，生长一层碳化层；（4）迅速升温至3C‑SiC生长温度1200℃～1300℃，通入C3H8和SiH4，进行3C‑SiC异质外延薄膜的生长，时间为30min～60min，然后在H2保护下逐步降温至室温，完成3C‑SiC外延薄膜的生长；（5）将生长好的3C‑SiC样片放入石墨烯生长设备中，打开加热电源，加热反应室至1600℃，对3C‑SiC衬底进行氢刻蚀，以去除3C‑SiC衬底表面的划痕和缺陷；（6）去除氢刻蚀步骤生成的化合物；（7）调整石墨烯生长装置的加热源功率，将反应室温度调整为700℃～1100℃，打开通气阀门，向生长装置中通入Ar气和Cl2并在混气室中充分混合后，由气体通道流入石英管反应室中，持续时间3min～5min，使Cl2与3C‑SiC反应，在3C‑SiC表面生成碳膜；（8）在生成的碳膜上采用电子束沉积300nm～500nm厚的Ni膜；（9）将沉积有Ni膜的碳膜样片再次放入石墨烯生长装置中，升温至800℃～1000℃，并通入Ar气退火10min～30min，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成石墨烯，获得石墨烯样片；（10）将石墨烯样片置于HCl和CuSO4溶液中以去除Ni膜，获得4英寸～12英寸的大面积石墨烯材料。