[发明专利]一种泥炭与聚乙二醇接枝的复合相变储能材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种泥炭与聚乙二醇接枝的复合相变储能材料及其制备方法该方法芳香族或者脂肪族二异氰酸酯加到聚乙二醇中反应一定时间后加入与二异氰酸酯基等摩尔当量的羟基丙烯酸酯等得到羟基丙烯酸酯封端的聚乙二醇预聚体；将制备的羟基丙烯酸酯封端的聚乙二醇预聚体强力搅拌分散在泥炭-水体系中，滴加过氧化物引发剂和乙烯基硅氧烷进行接枝聚合反应，反应得到泥炭与聚乙二醇接枝的复合相变储能材料。该方法制备复合相变储能材料具有相变储能性能稳定，高低温性能好、较好的耐水性、热焓高、耐老化的优点。可广泛应用于建筑保温等领域。

主权项

一种泥炭与聚乙二醇接枝的复合相变储能材料制备方法，它包括如下方法步骤：1）羟基丙烯酸酯封端的聚乙二醇预聚体的制备：在带有温度计、冷凝器、搅拌装置和通气管的四口烧瓶中，按照溶剂用量为原料总质量的20%‑40%、异氰酸根与聚乙二醇中的羟基的摩尔比为2.0:0.5~1.5、异氰酸根与聚乙二醇缩聚物中的异氰酸根与羟基丙烯酸酯中羟基的摩尔比为0.5~1.5: 2.0的计量，加入聚乙二醇，在30min内水浴升温至80℃，真空度为0.09MPa条件下搅拌、真空脱气1h，降温至50℃，停止抽真空；然后在搅拌下加入异氰酸酯和溶剂，在高纯氮气保护下，将上述中的物料缓慢加热至60~95℃，反应3~6h，然后于计入羟基丙烯酸酯，在60~95℃下继续反应3~6h，检异氰酸酯为零时，降温出料得到羟基丙烯酸酯封端的聚乙二醇预聚体；2）泥炭与聚乙二醇接枝的复合相变储能材料的制备：先在带有温度计、冷凝器、搅拌装置和通气管的四口烧瓶中在激烈搅拌下加入计量的去离子水、复合乳化剂，然后加入重量份为10‑35%的泥炭分散均匀，加热升温到40‑65℃，在高速搅拌下将在步骤（1）反应所得净羟基丙烯酸酯封端的聚乙二醇预聚体按泥炭重量份数的2‑5倍加入反应器，滴加过氧化物引发剂和乙烯基硅氧烷，60~85℃搅拌反应2~8h，快速干燥测固含量达35%以上时开启回流装置上溶剂接收罐阀门，降温至30‑35℃，启动真空装置并缓慢升温回收溶剂，基本无馏出物时，解除真空，搅拌下升温至90‑95℃熟化30min，停搅拌并经喷雾干燥得到粒度为5‑25μ的泥炭与聚乙二醇接枝的复合相变储能材料；所述的羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯；所述的二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯，例如甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷4,4’‑二异氰酸酯（MDI）、苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）；所述的聚乙二醇平均分子量在400到20000之间；所述的溶剂为环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、丁酮等；所述的复合乳化剂是阴离子乳化剂和非离子乳化剂的组合物，其中阴离子烷基和烷基苯基磺酸盐或硫酸盐，其中烷基碳原子数为8‑22，非离子乳化剂为OP‑10、TX‑10、MS‑1等，阴离子乳化剂和非离子乳化剂的组合物的复合比例一般为各占50%，添加量为物料总量的0.5‑5%；所述去离子水的添加量为物料重量的40‑70％；所述的引发剂为油溶性有机过氧化物，如过氧化苯甲酰、偶氮异丁腈等，添加量为含不饱和双键单体总量的0.2‑1.5%；所述的乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷，可改善复合相变储能材料耐水性和耐老化性，其添加量为羟基丙烯酸酯封端的聚乙二醇预聚体质量的5‑20%；泥炭与聚乙二醇接枝的复合相变储能材料的组分：泥炭10‑35%，聚乙二醇预聚体20‑80%，乙烯基硅氧烷3‑10%，泥炭：聚乙二醇预聚体1.0:2.0~5.0。