[发明专利]一种双基团改性透明介孔二氧化硅凝胶独石的制备方法

摘要

一种双基团改性透明介孔二氧化硅凝胶独石的制备方法，属介孔分子筛功能材料技术领域，其特征在于通过控制组分配比及合成条件，在非离子表面活性剂作模板的酸性介质中经无机硅源与两种含有不同功能化基团的改性硅源一步共缩聚合成了孔道被烷基、芳基、烯基、卤烷基或巯基两两同时改性的透明介孔二氧化硅凝胶独石。该凝胶制备方法简单，产品形状规则，尺寸可控，热稳定性和透明性良好，两种改性基团在介孔二氧化硅凝胶孔道中的分布均匀，浓度可调，为客体分子提供了可多样化选择的微区极性环境，在新型光学器件的研制领域具有重要价值。经溶剂萃取脱除模板剂后得到的双基团改性介孔二氧化硅凝胶独石在催化、吸附及分离领域也有着广泛的应用前景。

主权项

一种双基团改性透明介孔二氧化硅凝胶独石的制备方法，其特征在于是一种将两种含有不同功能化基团的改性硅源同时引入介孔二氧化硅凝胶的合成体系，经一步共缩聚法制备孔道双基团改性的大尺寸、无裂纹、光学透明介孔二氧化硅凝胶独石的方法，该方法通过控制无机硅源与两种不同改性硅源的引入次序、组分配比及操作条件，以有效控制不同硅源间水解反应的相对速率及水解产物在表面活性剂胶束模板周围的高效缩合，使形成的改性湿凝胶骨架具有足够高的聚合度以便在较高恒定温度下完成向干凝胶的直接敞口转化而不产生裂纹的快速制备方法，该方法以非离子表面活性剂P123、F127或Brij56作模板剂，以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯作无机硅源，以含有烷基、卤烷基、烯基、芳基或巯基的三烷氧基硅烷作改性硅源，以水作溶剂，以1M盐酸、硫酸或硝酸作催化剂，其初始反应物的摩尔比为无机硅源:改性硅源:模板剂:水:酸=(0.26‑1): (0.05‑0.79):(0.008‑0.154):(0.63‑3.6):0.02，具体工艺步骤如下：首先将含有烷基、卤烷基、烯基、芳基或巯基的三烷氧基硅烷中的任意两种改性硅源同时与模板剂P123、模板剂F127或模板剂Brij56和水混合，再加入1M盐酸、1M硫酸或1M硝酸于室温搅拌至体系完全均相化后，继续搅拌20‑60分钟，然后加入正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯，待体系完全均相化后继续室温搅拌30‑60分钟，得到均相溶胶，将盛有均相溶胶的容器密封后于45‑75℃下静置处理0.5‑1小时，然后直接敞口在45‑75℃下恒温处理3‑10小时制得湿凝胶，将盛有湿凝胶的容器重新密封后仍在45‑75℃下恒温老化12‑24小时，然后直接敞口在45‑75℃下恒温干燥24‑72小时至凝胶不再产生重量损失，制得双基团改性的完整透明介孔二氧化硅凝胶独石，合成周期为3‑5天，所合成的双基团改性透明介孔二氧化硅凝胶独石对可见光的透过率与相同厚度的光学玻璃相当，通过改变容器的形状和反应物的用量来调节最终得到凝胶独石的形状和尺寸，尺寸大于1×1×0.1cm。