[发明专利]一种球形硅基氮化合物荧光材料的合成方法

摘要

本发明公开了一种球形硅基氮化合物荧光材料的合成方法。该方法的步骤如下：碱土金属和稀土金属的氨化溶解；氨化金属同球形非晶Si3+xN4-x均匀混合；将均混反应物装入经氮气吹扫的合成炉中，得到合成产物；将处理后的产物以10℃/min降温到800℃，切断加热电，继续充氮使炉内保持0.1Mpa压力，随炉冷却到常温，停止充氮，取出合成产物。本发明以球形活性非晶Si3+xN4-x粉体取代以往的氮化硅前驱体，在此基础上通过前驱体组分精细复合工艺和常压、较低温度的合成技术路线，获得球形特性产物，实现硅基氮化物荧光粉发光性能的最佳发挥以及后期涂敷操作的简便可行，降低产品成本的同时提高产品质量。

主权项

一种球形硅基氮化合物荧光材料的合成方法，其特征在于，该方法的步骤如下：1）碱土金属和稀土金属的氨化溶解：根据硅基氮化物各组分的摩尔数比，在混合设备中，在常温、高纯氮气条件下，在清洗干净的容器中放入0.02mol碱土金属和稀土金属，其摩尔数比例为199:1~4:1的碱土金属和稀土金属溶解于100ml~200ml干燥液氨溶剂中，搅拌使金属溶解，形成溶液氨化金属，待用；2）氨化金属同球形非晶Si3+xN4‑x均匀混合：按硅基氮化物的组分摩尔数比值称取1.4g的活性球形非晶Si3+xN4‑x粉，将上述步骤1）中100ml~200ml溶液氨化金属加到活性球形非晶Si3+xN4‑x粉中，搅拌使溶液氨化金属中的溶剂液氨挥发，氨化金属以M(NH3)x的形式过饱和析出，并吸附在球形非晶Si3+xN4‑x粉体表面，形成弥散沉淀在活性球形非晶Si3+xN4‑x粉体上，实现均匀混合，得到设计要求的均混反应物；3）将上述步骤2）均混反应物装入经氮气吹扫的合成炉中，通流速为150‑200ml/min的高纯N2，保持炉内气压为常压，以5℃/min升温到1200‑1380℃，保温4‑10小时，得到合成产物；4）将上述步骤3）处理后的产物以10℃/min降温到800℃，切断加热电，继续充氮使炉内保持0.1Mpa压力，随炉冷却到常温，停止充氮，取出合成产物。