[发明专利]分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310058721.3 申请日: 2013-02-25
公开(公告)号: CN103113536A 公开(公告)日: 2013-05-22
发明(设计)人: 杨鑫;胡兴龙;黄微薇;王静;赵海田 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F220/56;C08F222/38;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法,它涉及一种分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法,它要解决现有的分离单糖的分子印迹聚合物对单糖的吸附效率低的技术问题,方法如下:一、硅胶表面预处理;二、硅胶的硅烷化;三、分子印迹聚合物的制备。本发明的分子印迹聚合物对葡萄糖、半乳糖和果糖的最大饱和吸附量依次为85.5mg/g、78.75mg/g和45.45mg/g左右,比现有的分子印迹聚合物分别提高了2.8~3.4倍、2.6~2.9倍和2.2~4.5倍,吸附效率高,且制备方法操作简单,简化了单糖分子的分离提取过程,降低应用成本,应用于单糖的分离和提纯。
搜索关键词: 分离 单糖 分子 印迹 聚合物 制备 方法
【主权项】:
分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于分离单糖的分子印迹聚合物的制备方法按以下步骤进行:一、硅胶表面预处理:将硅胶加入到质量分数为15%~20%的盐酸中,在室温和搅拌的条件下,洗涤3~5次,然后用去离子水洗至中性后,于温度为100~120℃的真空条件下干燥,完成硅胶的预处理过程;二、硅胶的硅烷化:按硅胶的质量和甲苯的体积的比为1g∶(8~12)mL,称取甲苯和步骤一的硅胶,并将硅胶溶解于甲苯中,再按硅胶的质量和3‑氨丙基三乙氧基硅烷的体积的比为(8~12)g∶10mL,向其中加入3‑氨丙基三乙氧基硅烷,在氮气保护保护下,于温度为80~100℃,搅拌的条件下,回流反应10~14h,然后过滤弃去液体,将固相物先用甲苯在室温搅拌的条件下洗涤2~4次,再用丙酮在室温搅拌的条件下洗涤2~4次,再于温度为35~45℃的条件下真空干燥10~14h,完成硅胶的硅烷化,得到氨基化硅胶;三、分子印迹聚合物的制备:按乙腈和水的体积比为(3~5)∶1,将二者混合,以超声频率为30~50KHz,反应9~11min得到混合体系,按葡萄糖在该混合体系中的摩尔浓度为0.03~0.07mol/L,按丙烯酰胺在该混合体系中的摩尔浓度为0.12~0.27mol/L,按步骤二的氨基化硅胶在该混合体系中的质量浓度为0.03~0.07g/mL,将葡萄糖、丙烯酰胺和步骤二的氨基化硅胶加入到该混合体系中,室温的条件下震荡5~7h,然后按N,N‑亚甲基双丙酰胺和葡萄糖的质量比为(4~6)∶9,将N,N‑亚甲基双丙酰胺加入,在氮气氛围保护下,以超声频率为30~50Hz,反应9~11min,再按过硫酸铵和葡萄糖的质量比为(0.5~1.5)∶9,将过硫酸铵加入,室温条件下反应12~24h,反应完成后,在转速为3500~4500r/min的条件下离心10~20min,弃去上清液,用甲醇和乙酸混合液对固体物质进行洗涤,甲醇和乙酸混合液中甲醇和乙酸的体积比为(3~5)∶1,洗涤三次,第一次洗涤5~7h,第二次洗涤11~13h,第三次11~13h,每次洗涤后离心弃去上清液,进行下一次洗涤,完成洗涤处理后于温度为35~45℃的条件下水浴蒸干,再在温度为35~45℃的条件下真空干燥,得到分离单糖的分子印迹聚合物。
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