[发明专利]一种人工牛黄原料的质量控制方法

摘要

一种人工牛黄原料的质量控制方法，通过测定人工牛黄原料的醇溶性浸出物含量、三氯甲烷浸出物的含量和测定胆红素含量三种成分，与标准要求进行比较，从而对人工牛黄原料投料进行控制。本发明采用同时测定几种成分的含量来确定原料的质量，本发明方法为完整、准确评价人工牛黄的质量提供了新的方法和手段方法可靠，能比较全面的反映本品中的化学信息，确保产品投料的准确性与正确性。

主权项

一种人工牛黄原料的质量控制方法，其特征在于：包括如下步骤：A、测定人工牛黄原料的醇溶性浸出物 取人工牛黄原料2g，精密称定，置100ml的锥形瓶中，精密加乙醇50ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热回流1小时, 自然冷却后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用滤纸滤过，精密量取滤液25ml（滤渣备用），置已干燥至恒重的蒸皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算醇溶性浸出物的含量，所述的乙醇浓度为95%，醇溶性浸出物的含量不得超过50.0%；B、测定人工牛黄原料中三氯甲烷浸出物的含量取上述滤渣，用乙醇洗涤三次，每次10ml，挥去乙醇，干燥，连同滤纸一起置100ml的锥形瓶中，精密加三氯甲烷50ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热回流1小时，自然冷却后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，用滤纸滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算三氯甲烷浸出物的含量，三氯甲烷浸出物的含量不得过10.0%；C、测定人工牛黄原料中胆红素的含量 （1）对照品溶液的制备：取胆红素对照品10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml，超声处理使充分溶解，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀,精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即可，（2）标准曲线的制备：精密量取对照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml，分别置25ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，依照紫外－可见分光光度法 ，在453nm处分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；（3）待测的人工牛黄原料中含胆红素的测定：取待测的人工牛黄原料约10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，依照紫外－可见分光光度法，在453nm波长处测定吸光度，从标准曲线上读出待测的人工牛黄原料中含胆红素的重量，计算，得出人工牛黄原料干燥品胆红素的百分含量， 按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于0.63%；按三氯甲烷浸出物计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于90.0%；D、当按照上述A、B、C三步的方法分别检测出的醇溶性浸出物的含量、三氯甲烷浸出物的含量、胆红素的含量符合要求时则原料合格，其中的任何一项不合格时，则原料不合格。