[发明专利]甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310019567.9 | 申请日： | 2013-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN103113261A | 公开（公告）日： | 2013-05-22 |
| 发明（设计）人： | 许国荣;刘冬;刘国红;吴钦 | 申请（专利权）人： | 张家港瀚康化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C265/04 | 分类号： | C07C265/04;C07C263/04 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张家港市扬子*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种粘结剂甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：⑴在带搅拌、温度计和冷凝管的反应器中加入乙醇胺和有机溶剂，在温度为50～60℃，缓慢滴加氯甲酸甲酯，滴加完毕后，继续反应2～4小时；⑵在反应器中加入催化剂，在温度为80～100℃，缓慢滴加甲基丙烯酰氯，滴加完毕后，继续反应3～8小时；⑶在温度为50～100℃,在反应器中加入五氯化磷进行反应，反应48～72小时；⑷将步骤⑶得到的反应物固液分离，滤液减压蒸馏，收集馏分即为甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯。上述的制备方法大大减少了生产过程中有毒光气的产生，从而减少了安全隐患；总收率高达85%以上；整个过程基本无环境污染。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 丙烯 乙基 氰酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：⑴在带搅拌、温度计和冷凝管的反应器中加入乙醇胺和有机溶剂，在温度为50～60℃，滴加氯甲酸甲酯进行反应，直至反应结束，其中乙醇胺与氯甲酸甲酯的摩尔比为1∶（1～3）；⑵在反应器中加入催化剂，催化剂的加入量为乙醇胺重量的0.5%～3%，在温度为80～100℃，滴加甲基丙烯酰氯进行反应，直到反应结束，其中甲基丙烯酰氯用量为乙醇胺摩尔质量的1～3倍；⑶控制反应温度为50～100℃, 在反应器中加入五氯化磷进行反应，直至反应结束，其中五氯化磷用量为乙醇胺重量的1～3倍，反应结束后得到含甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯的混合物；⑷将步骤⑶得到的混合物固液分离，滤液减压蒸馏，收集馏分即为所需的产品甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯；步骤⑴中所述有机溶剂选自甲苯、苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的至少一种；所述催化剂选自吡啶、三乙胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
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