[发明专利]含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法与应用

摘要

本发明公开了一种含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法与应用。本发明从提高石墨烯的分散性角度出发，用含异氰酸根的硅烷先对石墨烯进行改性，然后通过溶胶凝胶法再引入具有高效阻燃性的DOPO结构，制备出含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂，使石墨烯能够在聚合物中形成纳米级的层离分散，并且含磷DOPO结构、层离纳米分散的石墨烯和硅元素又能够协同增效，当该阻燃剂应用于环氧树脂、聚碳酸酯等聚合物基体中时，能够显著提高聚合物材料的阻燃性能。

主权项

一种含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）以石墨烯为反应基质，将其分散于有机溶剂中，在惰性气体保护下加入含异氰酸根的硅烷和催化剂Ⅰ，于30~100℃温度条件下搅拌反应1‑24小时，对石墨烯进行改性；其中，所述催化剂Ⅰ选自N,N‑二甲基环己胺、双(2‑二甲氨基乙基)醚、N,N,N’,N'‑四甲基亚烷基二胺、三乙胺、N,N‑二甲基苄胺、固胺、N‑乙基吗啉、N‑甲基吗啉、N,N’‑二乙基哌嗪、三乙醇胺、DMEA、吡啶、N,N’‑二甲基吡啶和二丁基锡二月桂酸酯中的一种；（2）向经过步骤（1）改性的石墨烯溶液中加入含DOPO结构的硅烷，并滴加水和催化剂Ⅱ，室温条件下持续搅拌，进行溶胶凝胶反应，然后减压蒸馏除去有机溶剂，得到粉末状含DOPO和层离石墨烯的纳米复合阻燃剂；其中，所述催化剂Ⅱ为氨水或盐酸或醋酸或硫酸或氢氟酸。