[发明专利]一种固相微萃取涂层及其制备方法

摘要

本发明提供了一种以NH2-MIL-101(Al)为材料的固相微萃取涂层及其制备方法，将不锈钢丝置于60-80℃的氢氟酸中腐蚀，形成粗糙的表面；称取六水合氯化铝和2-氨基对苯二甲酸，用N,N-二甲基甲酰胺、甲醇或氯仿溶解后将该溶液分装到微波反应罐中，再把腐蚀过的不锈钢丝浸入其中，在120-130℃下反应5-6h后，用二次水洗干净并在80-100℃下干燥过夜。该方法操作简单，制备时间短，制得的涂层耐高温性能好，化学稳定性高，重现性好，富集倍数高，费用低，能用于多环芳烃、农药等物质的分离与富集，应用范围广。

主权项

一种以 NH2‑MIL‑101(Al) 为材料的固相微萃取涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）取1‑2mL氢氟酸于2mL子弹头中，并将其置于60‑80℃水浴中加热；将不锈钢丝头部的3cm浸入热的氢氟酸中，腐蚀5‑10 min使其形成粗糙的表面，再用超纯水冲洗腐蚀过的钢丝，并将其置于50‑60℃的烘箱中干燥；（2）分别称取六水合氯化铝和2‑氨基对苯二甲酸于烧杯中，加入溶剂N,N‑二甲基甲酰胺、甲醇或氯仿，于磁力搅拌器中搅拌使其溶解；（3）将步骤（2）的溶液分装到微波反应罐中，并将步骤（1）的不锈钢丝浸入溶液中，采用原位热生长法制备SPME 涂层；（4）取出不锈钢丝，用二次水冲洗干净后将其置于80‑100℃下干燥过夜；涂层使用前，在280‑300℃下烘 2‑4 h。