[发明专利]一种合成水合肼的方法

摘要

本发明提供了一种合成水合肼的方法，该方法是采用被碱化的次氯酸盐溶液与氯化铵溶液混合，期间要保持氯化铵溶液微过量，氯化铵：次氯酸盐摩尔比为2~1：1，并控制反应温度在-30~0℃范围内，生成一氯胺，反应完成后再向其中通入过量的氨，反应保持在0~2.5MPa压力和-15~50℃温度条件下，合成水合肼。反应完成后，该反应母液经过真空蒸发，除去过量的氨；调节PH值到酸性，再进行蒸发结晶，使得其中的部分氯化铵结晶出来，经过离心过滤后回用；剩余的母液进行碱化，蒸发，把水合肼、氨、水等蒸发出来，把氨与水合肼进行分离，氨回用，剩余部分即为制得的水合肼。本发明的优点：把一步反应分为两步反应，通过低温、高压的工艺条件，使其均能达到最佳效果。杜绝了次氯酸盐等氧化性物质和生成的水合肼的副反应的发生，大幅度提高了水合肼的收率和浓度。

主权项

一种合成水合肼的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：a.配置次氯酸盐溶液，其有效氯含量为100~400g/l，游离碱浓度在0.1mol~1mol/l之间；b.配置氯化铵溶液，NH4Cl的浓度在质量百分比10%及以上；c.先把次氯酸盐溶液和氯化铵溶液降温，保证次氯酸盐溶液温度在20℃以下，氯化铵溶液在0℃以下；d.向氯化铵溶液中加入次氯酸盐溶液，搅拌，并控制反应温度在‑30~0℃范围内，反应压力可以在0~1MPa范围内，制备一氯胺的反应过程中，应保持氯化铵过量，氯化铵：有效氯摩尔比为1‑2:1；e.反应完成后，反应母液与过量的氨混合，在0‑2.5MPa压力下反应，控制反应温度为‑15~50℃，反应中氨和一氯胺的摩尔比为2‑4:1；f.反应结束后，对反应母液进行真空蒸发，除去其中过量的氨，经过收集后回用；g.分离的母液调节PH值至弱酸性，蒸发结晶，使得其中的部分氯化铵以结晶形式析出，经过离心分离，制得结晶氯化铵，回用；h.离心母液再调节PH值为碱性，进行蒸发，把其中的水合肼、水和氨全部蒸发出来，分离其中的氨，收集后回用；母液部分即为制得的水合肼。