[发明专利]二氯二苯醚酮的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310003150.3 申请日: 2013-01-06
公开(公告)号: CN103073408A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 吕欢欢;马文元;张兴华 申请(专利权)人: 扬州市天平化工厂有限公司
主分类号: C07C49/84 分类号: C07C49/84;C07C45/46
代理公司: 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 代理人: 刘述生
地址: 225000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种二氯二苯醚酮的制备方法,包括以下步骤:(1)缩合反应:向反应器内加入对氯苯酚和氢氧化钠溶液制成酚盐,脱水后加入醋酸铜催化剂、助剂和间二氯苯,所述的酚盐在所述的醋酸铜催化剂和助剂作用下与间二氯苯发生缩合反应制得二氯二苯醚;(2)酰化反应:将制得的二氯二苯醚溶于溶剂中,再在无水三氯化铝催化剂催化作用下与乙酰氯发生酰化反应生成二氯二苯醚酮。本发明合成路线短而且简单,反应条件温和,转化率高,生产成本低,三废排放少,废液回收利用率高。
搜索关键词: 二氯二苯醚酮 制备 方法
【主权项】:
一种二氯二苯醚酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)缩合反应:向反应器内加入对氯苯酚和氢氧化钠溶液制成酚盐,脱水后加入醋酸铜催化剂、助剂和间二氯苯,升温至148~152℃,所述的酚盐在所述的醋酸铜催化剂和助剂作用下与间二氯苯发生缩合反应,反应45~50 h,然后除去醋酸铜催化剂,回收未反应的间二氯苯,精馏得到二氯二苯醚;(2)酰化反应:将制得的二氯二苯醚溶于有机溶剂中,加入无水三氯化铝催化剂,降温至小于‑10℃,然后滴加乙酰氯,滴加结束,控制温度为0~2℃,保温3~5 h,结束反应,将反应液水解,除去无水三氯化铝催化剂,冷却得到二氯二苯醚酮成品。
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