[发明专利]一种利用高能微波真空辐照实现氮掺杂石墨烯的制备方法

摘要

本发明涉及一种利用高能微波真空辐照实现氮掺杂石墨烯的制备方法，以氧化石墨、三聚氰胺、三聚氯氰、缩二脲等为原料，按氧化石墨与氮源质量比1∶1～1∶10合成氧化石墨、氮源、氧化石墨的三明治或叠层结构薄膜，将反应物放入陶瓷坩埚中密封处理，在真空条件下微波功率3～9kW辐照加热10～90秒，即可高效快速地制备得到氮掺杂石墨烯。本发明在微波加热还原氧化石墨的同时，实现了石墨烯的氮掺杂过程，并可通过控制不同的原料配比、微波功率与时间、真空度、薄膜结构等条件，控制石墨烯的片层数目和氮的掺杂量氮，氮掺杂含量达到15～20％。该方法简便易行、高效节能、成本低，具有更为优越的结构与性能调控特性。

主权项

一种利用高能微波真空辐照实现氮掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）、利用Hummers法制备氧化石墨，经过抽滤、洗涤、离心处理除去硫酸根离子，将氧化石墨溶液放入烘箱内烘干处理，其中烘箱的温度为35～60℃，得到氧化石墨薄膜；2）、先称取氧化石墨薄膜，以所得氧化石墨薄膜为基准，根据氧化石墨薄膜与氮源质量比1∶1～1∶10称取氮源，氮源为三聚氰胺、三聚氯氰、缩二脲或其三者的混合物；将氧化石墨薄膜分散于去离子水中，将氮源分散于乙醇中，并经超声处理分别配制成氧化石墨水溶液和氮源乙醇溶液；3）、取部分氧化石墨溶液倒入托盘中，放入烘箱中烘干，其中烘箱的温度为35～60℃；4）、待第三步氧化石墨干燥后，将氮源的溶液倒入第三步所述托盘中，均匀的覆盖在已干燥的氧化石墨上面，放入烘箱中再次进行烘干处理，其中烘箱的温度为35～60℃；5）、待第四步氮源薄膜干燥后，再取部分氧化石墨溶液倒入第四步所述的托盘中，均匀的覆盖在已干燥的氮源薄膜上面，放入烘箱中继续进行烘干处理，其中烘箱的温度为35～60℃；干燥结束后，得到“氧化石墨膜/氮源膜/氧化石墨膜”的三明治结构复合体；如反复重复第3～5步骤，将可得到多层堆叠的复合薄膜；6）、将得到的三明治或多层堆叠的复合薄膜放入陶瓷坩埚中，并放置于真空微波谐振腔中心，控制微波谐振腔中的真空度≤0.05MPa，调节微波功率3～9kW，进行10～90s的高能微波辐照，得到的黑色样品即氮掺杂石墨烯。