[发明专利]一种P型氧化锌微纳米纤维的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310001107.3 申请日: 2013-01-05
公开(公告)号: CN103011257A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 刘术亮;龙云泽;刘帅;张红娣;孙彬;盛琛浩;张君诚 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 青岛高晓专利事务所 37104 代理人: 张世功
地址: 266061 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明属于无机微纳米纤维材料制备技术领域,涉及一种P型氧化锌微纳米纤维的制备方法,包括配制纺丝前驱体溶液、电纺微纳米纤维和高温烧结三个步骤:分别配制聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液和硝酸镧或硝酸铈溶液,再将两者混合均匀后得到纺丝前驱体溶液;用铝箔做收集极,铝箔上放置正方形且表面带有氧化硅绝缘层的硅片,用制得的前驱体溶液做纺丝溶液,用常规静电纺丝装置和方法进行电纺微纳米纤维,电纺完毕后将附着有微纳米纤维的硅片取下备用;将附着有微纳米纤维的硅片置于马弗炉中控温烧结制得P型氧化锌微纳米纤维;其制备方法简单,原理可靠,操作简便,实用性强,速度快,效率高,成本低,产品性能好,环境友好。
搜索关键词: 一种 氧化锌 纳米 纤维 制备 方法
【主权项】:
一种P型氧化锌微纳米纤维的制备方法,其特征在于具体步骤包括配制纺丝前驱体溶液、电纺微纳米纤维和高温烧结三个步骤:(1)配制纺丝前驱体溶液:先选择环境温度为15℃,湿度为43%RH的制备场合,用电子天平称量8.5克无水乙醇和1.5克聚乙烯吡咯烷酮,在锥形瓶中混合搅拌3小时后静置1小时,获得均质透明的15wt%PVP乙醇溶液,再用电子天平称量1.0克醋酸锌固体、2.0克无水乙醇、0.2克蒸馏水和0.2克硝酸镧或0.2克硝酸铈固体,在另一锥形瓶中混合,控温60‑80℃进行加热搅拌5‑10分钟,待锥形瓶中固体完全溶解后,用一次性吸管将该溶液转移到已经配置好的15wt%PVP乙醇溶液中形成混合溶液,然后用磁力搅拌器将上述混合溶液在室温下搅拌1小时使两种溶液充分混合均匀,即得纺丝前驱体溶液;(2)电纺微纳米纤维:用边长为10厘米的正方形铝箔做收集极,铝箔上侧面放置边长为1‑2厘米的正方形且表面带有氧化硅绝缘层的硅片,将第(1)步中配制的前驱体溶液作为纺丝溶液,利用常规的静电纺丝装置和方法进行电纺微纳米纤维,其静电纺丝装置的纺丝电压为18‑20千伏,纺丝距离7.5‑9.5厘米,纺丝时间10‑15分钟,电纺完毕后,将附着有微纳米纤维的硅片取下,放在干燥箱里保存备用;(3)高温烧结:将步骤(2)中附着有微纳米纤维的硅片置于马弗炉中,调节烧结温度为650‑750℃,烧结时间为4‑5小时,待烧结完成且炉内温度下降至室温后,取出硅片,此时硅片上微纳米纤维的有机成分被除去,即制得掺杂镧或掺杂铈的P型氧化锌微纳米纤维。
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