[发明专利]全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺

摘要

本发明提供一种全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤：提供一反应装置；制备支链氯代产物：在旋流釜中通入氯气，所述旋流釜包括第一本体，所述第一本体中空设置形成具倒立圆锥结构的第一反应腔；用第一粉液混合泵混合并均匀分散恶唑[4，5-b]吡啶-2(3H)酮、N，N-二甲基甲酰胺、多聚甲醛及氯化亚砜等原料射入所述旋流釜，使所述原料在所述第一反应反应从而得到支链氯代产物。在第二反应单元制备硫代磷酸酯。在第三反应单元制备甲基吡啶磷。本发明提供的全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺能够在全密封环境下清洁化制备甲基吡啶磷。

主权项

一种全密封清洁化制备甲基吡啶磷的工艺，其包括如下步骤：提供一反应装置，其包括一第一反应单元、一第二反应单元及与所述第一、第二反应单元分别连通的第三反应单元，该第一反应单元包括一旋流釜、一第一粉液混合泵、一恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐、一N，N‑二甲基甲酰胺储料罐、一多聚甲醛储料罐、一氯化亚砜储料罐、一储气罐及一废气回收罐；所述氯化亚砜储料罐与所述旋流釜直接连通，所述储气罐及废气回收罐均与所述旋流釜连通；所述第一粉液混合泵包括一第一进口及一第一出口，所述恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮储料罐、N，N‑二甲基甲酰胺储料罐及多聚甲醛储料罐与所述第一进口连通，所述第一出口与所述旋流釜连通；所述旋流釜包括一第一本体，所述第一本体中空设置形成一第一反应腔，所述第一反应腔为一倒立的圆锥结构，所述氯化亚砜储料罐设置在所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧；所述旋流釜包括分别设置在所述第一本体的侧壁上的第一进料口及第一出料口，该第一进料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较大的一侧，该第一出料口靠近所述第一反应腔的圆切面直径较小的一侧；所述第一进料口为一个喷头，定义所述第一反应腔的圆切面的直径沿轴向方向逐渐减小的方向为第一方向，所述喷头的轴向方向与所述第一方向具有一个夹角，所述夹角大于等于45度；制备支链氯代产物：使储气罐中的氯气送往所述旋流釜，通过所述第一粉液混合泵从第一进口按照一定顺序吸入恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、N，N‑二甲基甲酰胺、多聚甲醛并均匀分散，将分散后的原料从第一出口输出并经由所述喷头射入所述第一反应腔，并沿第一本体内壁旋转流下；在该第一反应腔滴加氯化亚砜，使恶唑[4，5‑b]吡啶‑2(3H)酮、N，N‑二甲基甲酰胺、多聚甲醛、氯化亚砜及氯气在第一反应腔依次完成亲核氯代反应、羟甲基化反应及支链氯代反应从而得到支链氯代产物；制备硫代磷酸酯：在反应釜中以亚磷酸二甲酯与硫磺反应，在甲醇钠的作用下得到硫代磷酸酯；制备甲基吡啶磷：使所述支链氯代产物、硫代磷酸酯分别从第一反应单元、第二反应单元送到第三反应单元，并在第三反应单元进行缩合反应生成所述甲基吡啶磷。