[发明专利]X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法

摘要

本发明提供一种X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法，该方法包括有以下步骤：仪器测量条件、样品的制备、标准样品的选择、绘制工作曲线、测定准确度与精密度。本发明的效果是采用本分析测定方法是通过配置系列标准样品进行绘制工作曲线，同时Mo元素加W元素的校正，准确而快速的测定含钨钼铁合金中Mo元素含量。以往测定实际生产样品的Mo元素含量为56.32%，与化学湿法分析62.31偏差6%左右，分析结果不准确。应用本分析方法，分析结果准确可靠，满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求。且操作简单、重现性好，能够准确而快速的测量含钨钼铁中Mo元素的含量。化学法分析虽然是经典的分析方法，但是周期冗长，且消耗大量的化学试剂，应用本分析方法，节省了周期及化学药品的消耗。

主权项

一种X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法，该方法包括有以下步骤：①仪器测量条件所采用的设备为荷兰帕纳克科公司的AXios X射线荧光光谱仪，功率4Kw，电压60Kv，电流125mA；为了对含钨钼铁合金中Mo元素的准确分析，需要对Mo元素和W元素的分析线、准直器、滤光片、分析晶体、探测器、电压做好选择，Mo元素选择KA线系，准直器选择300um，滤光片选择brass（铜）滤光片，晶体为LiF200,探测器选择闪烁探测器Scint，电压用60Kv的工作条件，W元素选择LA线系，准直器选择300um，无滤光片，晶体为LiF200,探测器选择流量探测器Flow，电压用60Kv的工作条件；②样品的制备标准样品及含钨钼铁合金分析样品于相同条件下制备，钼铁合金分析样品经过破碎，取样品15g于研磨缸内磨1min，并经200目筛子过筛制成粉末，置于铝杯，向铝杯内加分析纯硼酸10g，均匀铺上4.5g钼铁合金分析样品，在400KN压力下压制10sec压片，制成样品压片的尺寸大小为直径40mm，厚度为6mm的圆片，标准样品用于绘制工作曲线，钼铁合金分析样品用于精密度与准确度实验；③标准样品的选择取经过湿法定值后的含钨钼铁合金分析样品作为标准样品，标样号为5#，并定为基准，通过向5#样品中添加纯铁，配制出4#、3#、2#、1#标准样品，所述4#、3#、2#、1#标准样品中添加纯铁的含量依次为1.9815、1.5418、1.0297、0.4915，以此获得不同Mo含量的含钨钼铁标准样品，通过下列公式计算得出Mo元素的含量；m=Mo(%)=63.53%*m2/m3式中：m为5#、4#、3#、2#、1#样品中钼元素的百分含量；m2为5#基准物质的含量；m3为纯铁与基准物质的质量和；④绘制工作曲线步骤③中的五个标准样品1#、2#、3#、4#、5#，Mo元素选择KA线系，所述准直器选择300um，滤光片选择brass（铜）滤光片，分析晶体为LiF200,所述探测器选择闪烁 探测器Scint，电压用60Kv的工作条件；W元素选择LA线系，准直器选择300um，无滤光片，晶体为LiF200,探测器选择流量探测器Flow，电压用60Kv的工作条件；分别依次用X荧光仪测定荧光强度，Mo元素的含量在步骤③中已经计算得出，以测定的五个标准样品的荧光强度为横坐标，以五个标准样品的Mo含量为纵坐标，绘制工作曲线，Mo元素加了W元素光谱波长和能量重叠的经验校正系数L的校正；五个标准样品中W元素只测定其荧光强度，不进行绘制工作曲线；⑤测定准确度与精密度选取含钨钼铁合金分析样品编号L1200160和湿法定值后的含钨钼铁合金标准样品1#进行准确度与精密度测定；准确度实验，对生产样品L1200160和1#、2#、3#、4#、5#标准样品分别进行X荧光分析和化学湿法分析，化学湿法采用容量法测量Mo元素，X荧光分析法采用上述步骤，生产样品L1200160和1#、2#、3#、4#、5#标准样品进行X荧光分析测得的Mo元素含量分别为62.41和61.30、59.30、57.13、55.30、63.48；化学湿法分析测定的含量分别为62.31和61.55、59.25、57.16、55.43、63.59，结果满足标准分析要求；精密度实验，通过对实际生产样品和4#标准样品分别进行X荧光分析测量10次，实际生产样品的标准偏差为5.32%，4#标准样品的标准偏差为6.88%，Mo元素的标准偏差数据表明本法分析过程稳定。