[发明专利]一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法

摘要

本发明公开了一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法，包括：（1）制样：碳纳米管悬浊液配制和铼带预处理；（2）涂样：将蒸发铼带安置在涂样器上，取铀溶液滴于蒸发铼带上，烘干后降至室温；取碳纳米管悬浊液涂覆在铀样品上，烘干蒸发铼带，待其降至室温后装入转盘；（3）样品测量：将转盘送入离子源中，开启质谱仪，待产生的离子流信号强度最大且信号最为平稳时，稳定3～5min，开始铀同位素丰度测量数据采集。本发明采用碳纳米管作为铀同位素丰度测量的离子发射剂，以改善热电离质谱测量痕量铀样品的离子发射性能；通过优化碳纳米管作为发射剂使用的烧带，制样和测试等实验条件，建立起一种痕量铀同位素丰度测量的新方法。

主权项

一种以碳纳米管作为离子发射剂的铀同位素丰度测量方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制样：包括碳纳米管悬浊液的配制和铼带的预处理，其中：碳纳米管悬浊液的配制：称取碳纳米管置于容器中，加入去离子水，超声分散形成均匀的悬浊液待用；铼带的预处理：（a）除气处理：将蒸发铼带和电离铼带置于除气装置内，并分别通电使之温度升高进行除气处理，以除去水分和杂质，除气结束后在真空环境下冷却至室温，取出放置于干燥器中待用；（b）碳化处理：在经过除气处理的蒸发铼带和电离铼带上均匀滴加碳纳米管悬浊液后烘干，重新装入除气装置内进行除气，除气结束后在真空环境下冷却至室温，取出放置于干燥器中待用；（2）涂样：将经过碳化处理的蒸发铼带安置在涂样器上，取铀溶液滴于蒸发铼带上形成铀样品，烘干后降至室温；取碳纳米管悬浊液均匀涂覆在铀样品上，并对蒸发铼带通电使其温度升高至180℃～220℃烘去大量水分，然后升至300℃～350℃烘干，再升至400℃～450℃并保持10～20秒，断开电流，待其降至室温后与电离铼带一同装入转盘上待测；（3）样品测量：将转盘送入离子源中，开启质谱仪，待真空度达到10‑6 mbar以上，分别通电使蒸发铼带温度升至800℃～1000℃，电离铼带温度升至2000℃～2200℃，在升温过程中控制蒸发铼带的升温速率为150～250℃/min，电离铼带的升温速率为450～550℃/min，待产生的离子流信号强度最大且信号最为平稳时，稳定3～5min，即可开始铀同位素丰度测量数据的采集。