[发明专利]4-氨基四氢吡喃的一锅法合成工艺

摘要

本发明公开了一种4-氨基四氢吡喃的一锅法合成工艺，以4-氰基四氢吡喃、氢氧化钠溶液（或氢氧化钾溶液）为原料合成4-甲酰胺四氢吡喃，再往4-甲酰胺四氢吡喃中缓慢加入次氯酸钠溶液（或次溴酸钠溶液），随后加热升温至回流，脱羧生成产物4-氨基四氢吡喃。将所有反应原料放在一锅中反应，通过选择合适的反应条件，合成4-氨基四氢吡喃，选择性高，杂质少，中间产物不用分离，收率高，实用价值高。

主权项

一种4‑氨基四氢吡喃的一锅法合成工艺，其特征在于：依次包括如下步骤：第一步合成4‑甲酰胺四氢吡喃：向三口烧瓶中加入水，再搅拌加入4‑氰基四氢吡喃，冷却至0～5℃，然后分若干次加入氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液，温度控制在0～10℃，每次加完保温15～20分钟，待碱液全部加入后，搅拌1～3小时，气相检测原料反应完全，制得4‑甲酰胺四氢吡喃混合溶液，所用4‑氰基四氢吡喃和氢氧化钠（或氢氧化钾）的物质的量的比值为1 : 0.95～1.05；第二步合成4‑氨基四氢吡喃：温度控制在0～5℃，往第一步所述4‑甲酰胺四氢吡喃混合溶液中缓慢加入次氯酸钠（或次溴酸钠）溶液，加毕，0～5℃保温1小时，加热升温回流2小时，气相检测中间体反应完全，自来水降温至10～40℃，用甲醇与二氯甲烷混合溶剂萃取若干次，合并萃取液，蒸馏回收二氯甲烷，蒸尽二氯甲烷后，精馏得到4‑氨基四氢吡喃，所用4‑甲酰胺四氢吡喃和次氯酸钠（或次溴酸钠）的物质的量的比值为1 : 1.5～3.5。