[发明专利]一种均相一步法制备两性纤维素醚的方法

摘要

本发明为一种均相一步法从纤维素直接制备两性纤维素醚的方法。本专利利用NaOH/尿素体系的强碱性环境，既让它作为纤维素均相反应的溶剂，同时利用其本身所含有的强碱NaOH作为催化剂进行醚化反应。本专利选用具有相似结构的阴离子(3-氯-2-羟丙基磺酸钠)和阳离子试剂(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)在均相条件下在一个容器内分别先后加入，或者同时加入离子化试剂，成功得到了水溶性的纤维素两性产物。直接从纤维素开始均相一步法反应制备两性的纤维素醚化产物，可以使反应过程大大简化，以减少不必要的分离、纯化步骤，另外采用的NaOH/尿素水溶剂体系成本低廉，因而是一条经济的两性纤维素醚合成路线。

主权项

均相一步法合成两性纤维素醚的方法，其特征在于包括下述步骤：步骤(1)：采用微晶纤维素或者阔叶木浆纤维素为原料；步骤(2)：把步骤(1)的纤维素放入14wt％的NaOH溶液里配制成浓度为4‑12wt％的纤维素悬浮液；然后把纤维素悬浮液冷冻到0℃；步骤(3)：把与NaOH溶液同重量的24wt％的尿素也预冷冻到0℃；步骤(4)：把步骤(2)和步骤(3)的体系混合，用搅拌机搅拌，得到透明的均相纤维素溶液，纤维素浓度为2‑6wt％；步骤(5)：将步骤(4)得到的均相纤维素溶液中加入阴、阳离子化试剂进行反应；所述阴、阳离子化试剂指阴离子化试剂为3‑氯‑2‑羟丙基磺酸钠，阳离子化试剂为3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵；反应温度25‑55℃；所述阴、阳离子化试剂的加入顺序同时加入或者分步加入；阴离子化试剂与纤维素中葡萄糖单元的摩尔比为1∶1到12∶1，阳离子化试剂与纤维素中葡萄糖单元的摩尔比为1∶1到12∶1；步骤(6)：在上述步骤(5)中的反应时间为4小时到16小时，用乙酸中和体系中的NaOH到接近中性，然后倒入透析膜中分离纯化，最后真空干燥得到两性纤维素醚。