[发明专利]一种以二氧化碲为原料制备无水四氯化碲的方法

摘要

本发明涉及一种以二氧化碲为原料制备无水四氯化碲的方法，制备流程是以工业上极易获得的纯度为99.9%的二氧化碲为原料，用氢还原法首先将它还原成纯度高于99.9%的金属碲粉，然后将金属碲粉用干燥氯气进行氯化，得到无水四氯化碲；四氯化碲经蒸馏，先分离出约10%的初馏物，随后得到的约90%的馏出物为纯度大于99.99%的无水四氯化碲；将得到的纯度大于99.99%的无水四氯化碲进行水解，可以获得99.9999%的高纯二氧化碲，经氢还原后可制得品位超过99.99999%的高纯碲，为相关行业提供一种以二氧化碲为原料制备无水四氯化碲的方法，具有生产方法简易、产物纯度高、制备成本低。

主权项

一种以二氧化碲为原料制备无水四氯化碲的方法，其特征在于，包括下列步骤：将纯度为99.9%的二氧化碲放在石墨烧舟中，放在设有不锈钢炉管的管状电炉中；在管状电炉中以3L‑30 L /min的流速通入氢气，在500‑550℃下还原7‑9h，反应结束得到纯度为99.9%的金属碲粉；将氢还原得到的金属碲粉装入容积为1‑5L的耐热玻璃三口烧瓶中，从三口烧瓶一侧口将一耐热玻璃细管插到瓶子底部；先用经干燥的氮气将三口烧瓶中的空气赶掉，用电加热保温套将三口烧瓶加热到250℃，以2‑200ml/min的流速通过耐热玻璃细管通入干燥氯气，金属碲粉开始氯化，逐渐转变为黑色的二氯化碲液体，继续通入氯气，二氯化碲渐渐转变为液态的四氯化碲，产品四氯化碲中仍含有若干二氯化碲；用电热套将盛装四氯化碲的三口瓶玻璃瓶加热到420℃，用氯气气流将三口瓶中的物料蒸馏出来，在另一收集瓶中得到纯度为99.99%的四氯化碲，将收集瓶中的四氯化碲移至蒸馏塔，蒸馏塔内部用氮气置换，用电热套加热到420℃，冷凝器加热到270℃，此时四氯化碲开始馏出；将约10%的初馏物分离，随后得到的约90%的馏出物为纯度大于99.99%的无水四氯化碲。